花生和南瓜籽中三乙膦酸铝残留量的测定方法分析

本研究建立了一种稀释同位素内标法测定花生和南瓜籽中三乙膦酸铝及其降解产物乙基膦酸和亚磷酸残留量的检测方法。样品经酸化甲醇提取,冷冻离心,C18吸附剂材料净化,采用Hypercarb色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪检测,稀释同位素内标法定量。乙基膦酸和亚磷酸在6.25~250 ng/mL的浓度范围内,线性方程的系数R2>0.999,乙基膦酸和亚磷酸的检出限均为0.05 mg/kg;在0.05 mg/kg、0.15 mg/kg和0.50 mg/kg 3个梯度不同浓度加标水平下,花生和南瓜籽中乙基膦酸和亚磷酸的回收率为88%~106%,6次试验结果的相对标准偏差在8.5%~12.0%之间。该方法样品前处理简便、耗时短,检测耗材成本低、结果准确、稳定性佳,能够满足花生和南瓜籽中三乙膦酸铝及其分解产物乙基膦酸和亚磷酸的残留量的检测要求。