交换纤维柱分离ICP-AES测定高纯氧化镱中La、Nd、Eu和Gd

以强酸型离子交换纤维柱分离富集高纯Yb2O3中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima5300 DV ICP-AES测定分离富集后的这4种元素。供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg.g-1,4.0 g纤维柱的分离条件为:pH 3.00的试液以1.0 mL.min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL.min-1的pH 3.00 HNO3溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol.L-1EDTA铵溶液淋洗。结果表明:10 mg Yb与各为0.100μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1μg.mL-1。研究显示,当待测试液中Yb2O3的浓度小于100μg.mL-1(如Yb 87.8μg.mL-1)时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计。富集倍数分别为La2O33.68×105,Nd2O34.20×105,Eu2O33.82×105,Gd2O34.01×105。方法检出限分别为La2O30.005 0 pg.mL-1,Nd2O30.014 pg.mL-1,Eu2O30.001 8 pg.mL-1,Gd2O30.008 2 pg.mL-1。本方法已用于99.99%Yb2O3样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La2O394.2%,Nd2O3107%,Eu2O397.8%,Gd2O3102%,RSD(%,n=5)分别为La2O36.2,Nd2O35.9,Eu2O37.3,Gd2O32.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h。

土壤有机项目检测过程的质量控制研究

本文通过对土壤样品有机项目检测过程涉及到的样品保存、制备、提取、浓缩、净化及上机等环节质量控制要点的阐述,总结出有机项目检测过程环节应采取的具体质量控制措施,包含具体实施细节,具有较强的指导性和可操作性,对检测实验室在人员培训、人员监督、质量监控等质量管理方面提供了可行方案。

新形势下实验室危险化学品安全管理中存在的问题和对策

通过调研广西危险化学品使用单位安全管理现状,分析危险化学品实验室安全管理中存在的普遍问题,特别是危险化学品的购买、存储、使用、排放等环节存在的问题,提出了完善实验室危险化学品安全管理的措施。

石墨炉消解法测定土壤中有机质

文章研究用石墨消解炉代替标准中的油浴锅或沙浴锅进行土壤中有机质消解,寻找最佳的消解温度和消解时间,通过对比消解效率及方法的精密度、准确度,验证使用石墨消解炉消解的可行性,为实验室测定土壤中有机质含量,提供更准确、稳定、方便、高效、安全的方法。

土壤多环芳烃检测过程中内部质量控制方法研究

文章通过阐述土壤样品多环芳烃检测过程的保存、制备、提取、浓缩、净化及上机等环节的质控要点和具体方法,以及其他质量控制准备工作等方面可采取的质量控制方法,并通过总结涉及土壤多环芳烃检测过程的质控相关细节,为检测实验室在人员培训、人员监督、质量监控等方面提供了参考方法。

阳极溶出伏安法快速测定谷物中的镉含量

建立了一种阳极溶出伏安法快速测定谷物中的镉含量。样品经微波消解后,采用玻碳电极为工作电极,Ag/Ag Cl电极为参比电极,铂电极为对电极,测定谷物中镉含量,其检出限为0.4μg/L。采用标准加入法,平均回收率100%~104%;某一浓度样品同时测定6次,其变异系数2.43%。该方法稳定、快速和准确,可广泛用于粮食的安全事件应急监测。

广西壮族自治区危险废物鉴别体系研究

本文对国内外危险废物管理和鉴别技术体系的特点和适用条件进行深入分析。在国内外经验与教训的基础上,结合广西实际情况,提出完善的广西危险废物鉴别技术规范、加强区分固体废弃物与危险废物的鉴别能力,逐步推进污染环境现场应急鉴别及处置方法体系,以期为广西全面开展危险废物无害化管理和鉴别提供有力的技术支持。

电感耦合等离子体质谱法测定农用地土壤中的有效钼

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的分析方法,样品采用草酸—草酸铵振摇浸提8h后进行干过滤。用电感耦合等离子体质谱仪直接测定滤液,实验采用空白实验、国家标准物质重复实验、基体加标实验进行质量控制和验证。方法检出限(7S)为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。对高、中、低3个含量级别的国家一级土壤有效态成分分析标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,实际样品加标回收率在96.9%~103.1%之间。该方法准确、快速、经济、灵敏度高,适合于土壤中有效钼的测定。

TD&GC-MS分析固定污染源中VOCs的不确定度研究

根据测量不确定度评定与表示方法,对TD&GC-MS分析固定污染源中VOCs的不确定度开展分析。不确定度主要来源于测量重复性引入的不确定度、吸附管引入的不确定度、标况采气体积引入的不确定度、标准物质浓度引入的不确定度、校准曲线拟合引入的不确定度、量器引入的不确定度、GC-MS分析引入的不确定度。当样品浓度为0.10mg/m^3时,合成标准不确定度为0.0070~0.0088mg/m^3,扩展不确定度为0.0140~0.0176mg/m^3。GC-MS分析引入的不确定度最大,其次是标况采气体积引入的不确定度。仪器设备对分析结果的准确性影响较大,要做好仪器设备的选型和日常维护保养。

质量控制措施在黑臭水体水质数据有效性判断的应用

黑臭水体水质监测过程中,质量控制措施非常重要。这些措施包括仪器设备选型、监测依据选用、监测断面布设、分析过程质量控制、异常数据处理、突变数据确认等。每个数据都应有完善的质量控制措施支撑,以确保数据能真实反映水体的黑臭等级。不同仪器设备的监测结果相对偏差为2.5%~38.8%;不同监测方法的监测结果相对偏差为9.1%~55.6%。监测断面选择应考虑监测项目特点,寻找具有典型性、代表性的河段;监测结果显示为临界数据时,应多次重复测定或使用不确定度表示结果;数据突变时应调查现场情况,查明原因,同时开展仪器比对和方法比对,确认数据的可信程度。

浅谈气相色谱法测定汽油中苯含量

汽油中若含有太多苯就会对人体健康产生不利影响,因此采用有效、精确的检测方法帮助检测汽油中苯含量非常重要。本文介绍了气相色谱法应用来检测苯含量,分析了方法原理以及实验方法检测,最后分析了检测结果。