QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法检测蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素及其热稳定性研究

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素的检测方法,并考察这2种物质在储存和冲泡过程中的热稳定性。方法样品采用水溶解,乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析脱水,N-丙基乙二胺、C18净化粉和磁性纳米粒子分散净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行分析。结果雷公藤甲素和雷公藤红素定量限分别为0.5和0.16μg/kg,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系均良好,加标回收率分别在83.03%~93.33%和82.62%~87.83%范围内。两种物质的含量在冷藏条件下较稳定;长期贮存时,其含量随温度升高会产生不同程度的降低。使用80℃以上水温冲泡蜂蜜,2种物质含量有部分下降,且高温保持3 h后会有显著降低的趋势。雷公藤甲素热稳定性略好于雷公藤红素。结论该方法快速、灵敏,适用于蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素的批量筛查和痕量分析。2种物质在低温条件下热稳定性较好,但随着储存或冲泡温度的升高及时间的延长,含量有部分下降。该特征对于蜂蜜中两种毒素的处理具有实际意义。

基于深共晶溶剂的液-液微萃取法结合液相色谱-串联质谱法检测枸杞中的10种农药残留

目的建立基于深共晶溶剂的液-液微萃取结合液相色谱-串联质谱法检测枸杞中10种农药多残留的分析方法。方法通过氢键供体和受体的组成及合成比例、深共晶溶剂的密度、粘度和傅里叶红外光谱分析对深共晶溶剂进行优化表征。在50℃恒温条件下,分别以深共晶溶剂为萃取剂,四氢呋喃为乳化剂,通过涡旋和超声进行提取。离心后实现两相分离,下层深共晶溶剂相用甲醇-水(50:50, V:V)稀释上样。结果目标物在0.01~50.0μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9997,方法的检出限和定量限分别为0.0088~0.5952μg/kg和0.0294~1.9814μg/kg。在3个加标水平(0.2、2.0、20.0μg/kg)下, 10种农药的回收率分别为79.8%~99.4%, 82.3%~101.8%和88.5%~102.4%,相对标准偏差均小于15.0%,符合多农药残留检测要求。结论该方法操作简单、准确度高,适用于枸杞中农药残留等污染物的检测。