高效液相色谱法-电雾式检测器测定脂肪醇聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数的分布

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器分析脂肪醇聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数分布的方法。用乙腈和水作为流动相,在C18柱上梯度洗脱分离,并采用电雾式检测器进行信号采集,样品中各组分按照加合数减小依次洗脱,在高效液相色谱-离子阱质谱联用技术下采用正离子扫描模式对各组分进行定量,该方法简单、快速,重复性好,可应用于产品的生产监控。

采用平行合成仪测定非离子表面活性剂羟值的方法

介绍了平行合成仪反应装置,对它的性能特点进行了详细的描述,并将其用于非离子表面活性剂羟值的测定中,分别采用乙酸酐法和邻苯二甲酸酐法,并与GB/T 7383方法得到的结果对比,通过F检验和t检验进行精密度和准确度检验,结果表明,与GB/T 7383方法并不存在显著性差异,且用平行合成仪测定羟值时,乙酸酐法和邻苯二甲酸酐法的结果也没有显著性差异,说明使用平行合成仪得到的结果准确度和精密度都满足实验要求。

正相高效液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚的组成分布

样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷(90+10)混合液溶解并定容至50 mL,经0.45μm滤膜过滤后,采用正相高效液相色谱法进行分离。以Hypersil NH2色谱柱为固定相,以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:样品无需衍生化,脂肪醇聚氧乙烯醚的组分可按照环氧乙烷(EO)聚合度和碳链得到很好地分离。以自制的C12EO7和C14EO7为标准样品进行定性,面积归一化法定量。按上述方法对AEO-7样品进行分析,其测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%。