白酒丢糟制备微晶纤维素工艺优化及结构特性

白酒丢糟(DG)是一种富含纤维素的木质纤维素生物质,为充分转化利用丢糟资源,探索其制备药用辅料微晶纤维素(MCC)的可行性。从丢糟中提取出高纯度纤维素,采用稀盐酸水解法制备丢糟微晶纤维素(DGMCC),考察了盐酸浓度、时间、温度和料液比等因素对产品聚合度和得率的影响,并通过正交实验优化制备工艺。结果表明,从丢糟中提取的纤维素纯度为94.55%;丢糟纤维素在料液比为1:15(g/mL)、盐酸浓度为6%(V/V)、温度为70℃的最优条件下水解60 min可制得聚合度为288的DGMCC产品,得率为27.01%。利用FTIR、SEM、XRD、TGA和DSC等手段对DGMCC微观形貌、结晶结构和热稳定性进行表征。FTIR说明DGMCC的主要成分为纤维素;SEM和XRD表明DGMCC呈不规则球形颗粒,纤维素晶型为Ⅰ型,相对结晶度为62.47%,晶粒尺寸为54.95 nm。TGA和DSC表明DGMCC在365.3℃处有一尖锐的结晶熔融吸热峰,初始热分解温度高于原料DG,热稳定性好。

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法测定大曲中的香味成分[1]。测定条件为:恒温水浴温度75℃,稳定时间4 h,解吸时间2 min。结果表明,该法可定性大曲中的68种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量香味成分如乙醇、己酸、己酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯等与基础酒中的微量香味成分相似;大曲中的微量成分的含量远远高于其在基础酒中的含量;初步定性分析了大曲中的部分微量成分,主要是以杂环化合物为主的复合香味成分。(孙悟)

气相色谱-质谱法测定酒糟、白酒中的芳香族香味成分

芳香族化合物是各种蒸馏酒的重要香味组分,其在白酒中含量少,香味特点突出、阈值很低、香味强度大、味优雅、香味保留时间长,赋予名优酒优雅、醇厚等风味特征;其主要来源于原料中的单宁、木质素、蛋白质等的分解物参与生成。利用气相色谱-质谱仪可定性分析酒糟、白酒提取液中的4-乙烯基愈创木酚、苯乙醛、香草醛等芳香族香味成分。(孙悟)

聚类分析方法用于汽油质量研究

用OV 1石英毛细管气相色谱详细分析了三种(90#,93#,97#)不同型号汽油,得到汽油组分峰面积数据,再把色谱数据分为20个指标,进行聚类分析.本文主要采用系统聚类来分析汽油色谱实验数据,根据分析结果对各种汽油进行分类,聚类结果显示汽油分类正确,并可进一步鉴别汽油的质量.

GC-FID快速分析浓香型白酒中的主要成分

利用LZP-930大口径毛细管柱准确快速地分离、定量浓香型白酒中的20个主要骨架组分。经过本中心万余次的定性定量分析,各个分析指标均非常稳定,色谱分析数据精确、可靠,生产指导性强。该方法简便、科学,实用性强。

大曲蛋白酶对固态酿酒发酵的影响

在传统浓香型固态酿酒工艺的基础上,采用响应面法对影响酿酒出酒率的关键响应因子进行了研究和探讨。用统计学方法建立了出酒率与糟醅酸度、糟醅水分、大曲蛋白酶活力组成的二次多项式数学模型,并通过分析模型方程和响应曲面得到本试验方案固态酿酒最佳条件,即糟醅酸度为1.9度,糟醅水分含量为53%,大曲蛋白酶活力为14 U/g。在此最佳条件下,出酒率达到47.3%。

发酵温度曲线与固态酿酒前置控制条件间的关系

我国传统固态酿酒工艺确定了白酒生产是以预先配置好一定比例的粮、糠、水、曲、母糟以及适当的入窖温度作为入窖发酵的主要前置控制条件。通过对窖池内糟醅发酵温度进行实时监测、并同步自动绘制发酵温度曲线图,结合发酵温度曲线图预判窖内糟醅发酵情况,在出窖前10天做好下一轮入窖配料准备工作,使入窖糟醅的前置控制条件始终处于最佳状态。阐述了中国传统固态酿酒工艺要素与发酵温度变化之间的关系,并首次把传统酿酒工艺模式总结为"前置条件控制工艺模式"。

白酒中两种常见塑化剂快速定量方法的研究

根据2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》[1]规定,建立了气相色谱-质谱同时测定白酒中相关塑化剂含量的检测方法。特别对影响白酒样品中塑化剂提取的各种因素和多种前处理方法进行比较,并进行优化处理,最终使本方法能够快速准确测定白酒中的塑化剂含量,具有准确度高、操作简便、成本低等优点。试验结果显示,在S/N=10条件下,DBP、DEHP的定量下限分别为0.04mg/L、0.03mg/L,平均加标回收率为94.4%~108.3%,精密度试验R SD均小于6%,满足常规定量分析要求。

浓香型白酒固态发酵工艺各生产要素间的关系

我国传统固态酿酒工艺确定了白酒生产是以预先配制好一定比例的粮、糠、水、曲、母糟以及适当的入窖温度作为入窖发酵的主要前置控制条件。通过对窖池内糟醅发酵温度进行实时监测、并同步自动绘制发酵温度曲线图,结合发酵温度曲线图预判窖内糟醅发酵情况,在出窖前10 d做好下一轮入窖配料准备工作,使入窖糟醅的前置控制条件始终处于最佳状态。阐述了中国浓香型白酒传统固态生产工艺要素与发酵温度变化之间的关系,并将传统酿酒工艺模式总结为"前置条件控制工艺模式"。

原子吸收石墨炉法测定白酒中的氰化物

通过对白酒样品进行前处理后，利用氰化物能与铜离子、CTAB生成稳定的Cu2＋-CN--CTAB三元络合物，再用正戊醇将络合物萃入有机相，用石墨炉原子吸收法测定络合物中铜的含量，间接求得氰的含量。同时对增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰情况等进行研究，结果表明，该法检出限为0.24μg/L，样品加标回收率为96.4% 103.1%。

大曲蛋白酶对固态酿酒发酵的影响

在传统浓香型固态酿酒工艺的基础上,采用响应面法对影响酿酒出酒率的关键响应因子进行了研究和探讨。用统计学方法建立了出酒率与糟醅酸度、水分、大曲蛋白酶活力组成的二次多项式数学模型,并通过分析模型方程和3D响应图得到本实验方案固态酿酒出酒率最佳条件,即糟醅酸度A为1.87度,糟醅水分B为52.77%,大曲蛋白酶活力C为14.37 U。在此最佳条件下出酒率最高达到48.1%。

白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究

建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法,以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为目标,考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素对测定结果的影响。通过实验条件优化,样品峰的拖尾现象得到解决,背景峰面积显著减小,灵敏度、精密度、准确度得到提高,校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923。该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象,具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点,为蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考,结果达到国家标准要求。

物联网技术实时绘制固态酿酒发酵温度曲线在生产管理中的应用(一)

我国传统浓香型固态酿酒工艺确定了白酒生产是预先设置按一定比例的粮、糠、水、曲、母糟以及适当的入窖温度作为入窖发酵的主要前置控制条件。利用物联网无线测温技术对窖池内糟醅发酵温度变化特性实时地在线监测,并同步绘制窖内糟醅发酵温度曲线图,自动生成部分相关工艺参数,出窖前结合前置生产工艺控制和环境特征推断窖内糟醅发酵情况。提前做好下一轮入窖配料调整工作,使入窖糟醅的前置控制条件始终处于最合理的状态,为逐步稳定酿酒生产车间及质量提供更好的酿酒生产技术管理平台。

传统大曲液化力的测定条件及正交优化

以传统中高温大曲作为研究对象,重点探讨了曲药液化力在不同生化条件下的特征指标,再通过正交试验筛选出测定曲药液化力的最佳条件,并结合浓香型白酒生产工艺对试验条件进行修正,使测得液化力尽量反应实际生产中的大曲参与的固态发酵效力,达到对曲药生化指标准确、快速测定的目的,并准确地结合曲药感官鉴定,判断出大曲液化能力优劣。

石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量方法研究

目的:建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法。方法:以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为宗旨,考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素。结果:通过实验条件优化,样品峰的拖尾现象得到解决,背景峰面积显著减小,灵敏度、精密度、准确度得到提高,校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923。结论:该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象,具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点,对于蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考,结果达到国家标准要求。

传统大曲液化力的测定条件及正交优化

以传统中高温大曲作为研究对象,重点探讨了曲药液化力在不同条件下的特征指标,再通过正交试验筛选出测定曲药液化力的最佳条件,并结合浓香型白酒生产工艺对试验条件进行修正,使所测液化力可最大限度反映实际生产中大曲参与的固态发酵效力,达到对曲药指标准确、快速测定的目的,并准确地结合曲药感官鉴定,判断出大曲液化能力优劣。

气相色谱内标法测定浓香型白酒四大酯含量不确定度的评定

按照本公司对浓香型白酒四大酯的气相色谱分析方法,依据JJF1059—1999[1]对四大酯气相色谱定量分析过程的不确定度来源进行分析,建立了其测量结果不确定度的数学模型,并分别对四大酯的不确定度进行了评定和合成,最终得到测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果表明,该法对浓香型白酒四大酯的测定结果准确度高,符合ISO/IEC17025对检测实验室的要求[2],达到国家相关标准的规定要求。

纯粮固态白酒中含共轭π键极性化合物在碱性加热条件下变色的研究(一)

对纯粮固态白酒在碱性加热条件下显色的试验进行了深入的研究,发现引起固态白酒在碱性加热条件下变色的主要成分为双乙酰、醋酉翁、糠醛、2,3-戊二酮等。这些物质大部分都具有羰基(C=0)或共轭π键等,在碱性加热条件下能通过分子内电子的转移、重排形成交叉共轭体系,使π键延长,呈现更明显的颜色。白酒中的杂环类化合物,如呋喃类、吡喃类能形成多电子共轭体系多π芳杂环,而在碱性加热条件下显色。

物联网温度监测系统在酿酒生产管理中的应用

我国传统浓香型固态酿酒工艺确定了白酒生产是预先配置好一定比例的粮、糠、水、曲、母糟以及适当的入窖温度作为入窖发酵的主要前置控制条件。本文利用物联网无线测温技术对窖池内糟醅发酵温度变化特性实时地在线监测、并同步绘制窖内糟醅发酵温度曲线图,自动生成部分相关工艺参数,出窖前结合前置生产工艺控制和环境特征推断窖内糟醅发酵情况。提前做好下一轮入窖配料调整工作,使入窖糟醅的前置控制条件始终处于最合理状态,为逐步稳定酿酒生产车及质量提供一个更好的酿酒生产技术管理平台。

冬夏季基酒产量、质量动态分析

通过连续3年（2011-2013年）对酿酒车间12个试验生产班组冬夏季原酒产量、质量、原辅料消耗与出、入窖糟醅理化数据的整理分析,冬季按12个班组每年1月、2月、3月、12月4个月统计出所有以上生产数据的冬季平均值,夏季按每年6月、7月、8月、9月4个月统计出所有生产数据的夏季平均值,结果显示,严格按照传统固态酿酒生产工艺控制好关键要素,使12个试验班组的白酒产、质量稳步提高,消耗呈下降趋势。特别是对冬季酿酒生产效果明显,2012年和2013年冬季产量分别同比2011年冬季增长3.32%和5.73%;同时夏季生产波动减小,产质量稳定不掉排,特别是夏季产量波动同比均小于0.5%。使酿酒生产达到＂冬不歇九,夏不歇伏＂,安全度过冬夏季的极端气候。