基于硝酸-氯酸钠溶样体系-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫

采用硝酸-氯酸钠体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫的分析方法。考察了溶样体系、溶样温度、硝酸用量以及分析谱线对测定结果的影响。在优化的实验条件下,该方法的回收率为97.5%~102%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于5.0%。对于质量分数为0.05%~24%硫的地质样品,均能准确测定。采用硝酸-氯酸钠体系,操作简单、快速,线性范围宽,适用于地质样品中总硫的测定。

基于扫描电镜技术电弧直读原子发射光谱载体缓冲剂的改进

原子发射光谱粉末固体进样法由于样品处理方法简单,检出限低,环境污染小,被大量应用于痕量Ag、B、Sn等多种元素的同时测定,但显著的基体效应制约了方法的适用性。本文基于扫描电镜微区检测技术,对比分析了特定配方与不同样品、在不同时段反应产物的组成差异,结合蒸发曲线反推反应过程,研制了适用于不同基体类型地球化学样品的载体缓冲剂。在实现前人致力改善弧烧过程的基础上,研制的载体缓冲剂是以K2S2O7、Na F作为助熔剂,"催化"基体分解,与聚四氟乙烯、沉降S等协同促进待测元素以多种形式快速蒸发;缓冲剂在与样品基体作用过程中形成的Al_2O_3-SiO_2-CaO-BaO互熔体降低了Tammann温度,能够原位吸收Ca O、Si O等基体氧化物,抑制了其干扰。相比已有方法,灵敏度提高1.2倍以上,精密度、准确度、检出限等优于各类地球化学调查规范要求。

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅矿石中痕量镓铟铊镉锗

铅矿床具有较高品位的各种稀散元素,因此准确测定铅矿石中Ga、In、Tl、Cd、Ge,对于矿产资源的节约、开发利用等具有重要意义。采用密闭消解方式处理样品,同时在消解过程中加入H_2SO_4(1+4)并水浴加热以沉淀分离Pb基体,分别选择^(69) Ga、^(115)In、^(205) Tl、^(114) Cd、^(72) Ge作为分析同位素,^(103) Rh为内标校正Ga、In、Cd、Ge,^(187) Re为内标校正Tl,实现了电感耦合等离子体质谱法对铅矿石中痕量稀散元素Ga、In、Tl、Cd、Ge的测定。实验表明,采用标准(STD)模式测定,Ga、Tl、Cd的背景等效浓度比动能歧视(KED)模式高出一个数量级,而In、Ge的背景等效浓度和KED接近,因此确定采用KED模式测定Ga、Tl、Cd,采用STD模式测定In、Ge;对KED模式下He气流速进行了优化,确定He气流速为5.8mL/min。方法线性方程的相关系数均不小于0.999 2,Ga、In、Tl、Cd、Ge的方法检出限分别为0.052 0、0.039 2、0.019 6、0.021 2、0.043 7μg/g。采用实验方法测定铅矿石实际样品中Ga、In、Tl、Cd、Ge,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～5.0%,加标回收率为86%～112%。将实验方法应用于铅矿石标准物质中这5个元素的测定,所得结果与认定值吻合。