青海省农牧地区人畜饮水水质卫生调查

目的为了摸清青海省农村饮水安全现状,查清农牧区,尤其是饮用高氟水、高砷水、苦咸水和受污染水地区及严重缺水地区的具体分布情况,为制定解决饮水问题的措施和方案提供科学依据。方法综合考虑当地水系分布、地质条件、人群饮水密集区等因素,于2005年3月,采取随机抽样方法采集各种类型水源水(河水、井水、泉水、机井水)水样。在海东地区、海南藏族自治州、海西蒙古族藏族自治州、海北藏族自治州(以下简称“海南州、海西州、海北州”)所属各县设置5个以上采样点,参照GB 5749—1985《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水卫生规范》(2001)对水样进行检验,按《农村实施<生活饮用水卫生标准>准则》对水质进行分级评价。结果共采集水样100件,其中,海东地区采集水样24件,海南州采集水样18件,海西州水样34件,海北州采集水样24件。海东地区、海南州、海西州、海北州均有苦咸水和细菌学指标超标的水样,海南州、海北州各有1件高砷水样,海东地区、海西州、海北州分别有2、3、5件高氟水样。一级水样所占构成比由低到高依次为海西州(26.5%)、海北州(45.8%)、海东地区(50.0%)、海南州(66.7%)。而三级水样所占构成比由低到高依次为海南州(11.1%)、海东地区(33.3%)、海北州(41.7%)、海西州(47.1%)。结论青海省人畜饮水部分水源不安全因素仍然以高氟、高砷、苦咸、微生物污染为主。

高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星

采用高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的含量。样品用乙腈提取20min,所得萃取液以Thermo Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。2种化合物的质量浓度均在0.50~100μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.06~0.009μg·kg^(-1)之间。在0.50,5.0,50.0μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.0%~95.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.0%之间。

2007年西宁市二次供水水质调查

为了解西宁市市区高层建筑二次供水水质的现状，笔者于2007年1—12月，随机抽取西宁市50幢高层建筑二次供水系统，采集二次供水设施前最近点的市政管网末梢水和二次供水水样，按照卫生部《生活饮用水卫生规范》（2001）进行水样的采集、保存、检测和评价，指标包括细菌总数、总大肠菌群、pH值、游离性余氯、氨氮、肉眼可见物、色度、浊度、嗅和味、砷、汞、耗氧量。

青稞及其制品中两种镰刀菌毒素的检测

目前关于青稞及其制品中雪腐镰刀菌烯醇（nivalenol，NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON）检测的研究较少有报道。样品经粉碎后，采用乙腈-水（体积比为86＋14）提取，经MgcoSep227Trich净化柱净化。在进样前样品定容溶液的选择中，发现使用乙腈-水（体积比为86＋14）直接上机测定时，

青海省农牧地区水源水中总α总β的放射性水平调查

目的本文调查了青海省海东地区、海南州、海西州、海北州农牧地区水源水中总α总β的放射性水平。方法综合考虑当地水系分布、地质条件、人群饮水密集区等因素,各州所属县设置5个以上采水点,共采集各种水源水样品100份按照国家标准方法测定。结果青海省海东地区、海南州、海西州、海北州水源水中丰水期总α放射性活度浓度均值分别为0.14Bq/L、0.15 Bq/L、0.25 Bq/L、0.13 Bq/L,总β放射性活度浓度均值分别为0.10 Bq/L、0.12 Bq/L、0.24 Bq/L、0.11 Bq/L,枯水期总α放射性活度浓度均值分别为0.15Bq/L、0.17 Bq/L、0.26 Bq/L、0.13 Bq/L总β放射性活度浓度均值分别为0.10 Bq/L、0.12 Bq/L、0.26 Bq/L、0.13 Bq/L。结论调查结果显示青海省海东地区、海南州、海西州、海北州水源水中的放射性水平处于正常本底范围,均未超出《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)规定的总α、总β放射性指导值,各地区水样丰水期和枯水期总α、总β放射性活度浓度(Bq/L)差异无统计学意义(P>0.05)。

凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定油炸面制品中苯并(a)芘

目的建立油炸面制品中苯并（a）芘的测定方法。方法样品经石油醚（沸程30℃～60℃）浸提油脂，乙酸乙酯＋环己烷（1：1）溶解，凝胶色谱（GPC）净化，溶剂转换浓缩后采用高效液相色谱法C18柱分离，以乙腈：水（95：5）作为流动相，流速1．0ml／min，检测器激发波长290nm、发射波长430nm进行检测，外标法定量。结果苯并（a）芘标准曲线在0．10—10．0μg／L范围内呈线性关系，r=0．999，回收率为90．0％-93．7％，相对标准偏差（RSD）均小于4％，方法检出限0．1μg／kg。结论该测定方法具有前处理简单、快速、准确、灵敏度高等优点，可适用于油炸面制品样品苯并（a）芘的测定。

超高效液相色谱-质谱串联法测定牦牛肉中11种喹诺酮类药物残留

目的建立牦牛肉中11种喹诺酮类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱监测分析方法。方法样品经20ml,0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)匀浆后采用2.5 ml酸性乙腈(含0.2%甲酸)沉淀蛋白,上清液经HLB固相萃取柱净化,用Thermo C18小柱(100 mm×2.1 mm,2.2μm),以甲醇-乙腈溶液(40+60)-0.2%甲酸水溶液为流动相、多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量。结果添加浓度在1.5~10.0μg/kg时,11种喹诺酮药物在牦牛肉中的平均回收率为84.2%~97.7%,RSD为5.2%~12.1%,在2.5~100.0μg/L范围内线性良好,11种喹诺酮药物的相关系数r≥0.995。结论该方法简单、灵敏、特异性强,适用于牦牛肉中喹诺酮类药物多残留的检测。

2014—2017年青海东部农业区饮用水与部分生物样品中放射性水平调查

目的了解青海东部农业区部分生物样品中放射性水平,掌握青海东部农业区饮用水、菠菜、小麦中天然放射性本底数据。方法通过对海晏、湟源、湟中、西宁、平安、互助、乐都、民和饮用水(枯水期和丰水期)、菠菜和小麦样品的采集制备,用HPGeγ能谱、低本底α、β测量仪分析测量,给出青海东部农业区饮用水和部分生物样品中的放射性核素含量和水平。结果2014—2017年青海东部农业区枯水期饮用水中总α、总β放射性比活度平均值分别为0.14、0.13Bq/L;丰水期总α、总β放射性比活度平均值分别为0.13、0.12Bq/L;菠菜和小麦中238U、137Cs比活度均在仪器的探测下限以下,波菜中232Th、226Ra和40K比活度分别为(0.356±0.120)、(0.465±0.065)、(138.148±25.267)Bq/kg,小麦中232Th、226Ra、40K比活度分别为(0.284±0.110)、(0.289±0.136)、(99.065±12.667)Bq/kg,菠菜中232Th、226Ra、40K比活度高于小麦。结论各地区此次动态监测未发现人工放射性核素的污染,属天然本底水平。

固相萃取-液相色谱串联质谱仪法测定酱、腌制品中谷氨酸钠的含量及居民膳食暴露风险评估

目的建立液-质联用法(HPLC-MS)检测酱、腌制品中谷氨酸钠含量及居民膳食暴露风险评估的方法。方法以纯水做为提取液,初始流动相作为复溶液,选用MAX小柱净化,对含量高的样品可直接稀释上机测定。选择用ACQUITY UPLC BEH-Hilic(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱子检测峰保留最好,选择优化后的色谱、质谱条件,以LC-MS/MS测定。结果该法溶液浓度范围在0.5~5.0 mg/L线性关系良好,检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg,稳定性试验相对标准偏差(RSD)为1.03%,符合试验要求;精密度试验相对标准偏差范围1.12%~6.86%,回收率范围85.6%~95.0%。对含量高的样品可直接稀释上机测定,与过净化柱检测结果差异有统计学意义(t=-2.153,P<0.05);酱、腌制品中普遍含有谷氨酸钠,总检出率为86.0%,平均含量为5.28×10^(3)mg/kg,五类酱、腌制品中谷氨酸钠的平均含量差异无统计学意义(t=1.176,P>0.05),居民摄入谷氨酸钠的平均值均低于上限(1.89×10^(3)mg)。结论该方法操作简单、分析速度快、精密度好、准确度高、重现性好,是理想的测定酱、腌制品中谷氨酸钠的方法;居民酱、腌制品中谷氨酸钠的日暴露量均处在可接受安全水平范围内。

麻花艽产黄酮类物质内生真菌的分离与鉴定及抗氧化活性分析

为了解高山植物麻花艽中产黄酮内生真菌的特征,寻找可替代产黄酮的微生物资源,从而更好地保护和利用野生麻花艽内生真菌资源。本研究采用组织块培养法,对青海省海东市互助土族自治县南门峡国家湿地公园采集到的一株野生麻花艽不同组织(根,茎和叶)的内生真菌进行分离培养,根据菌株的形态学特征,结合真菌ITS的系统进化分析对其进行鉴定,并通过液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对内生真菌的发酵产物进行分析,筛选产黄酮类物质的内生真菌。结果显示,从麻花艽的根、茎、叶中共分离得到78株内生真菌,将其划分为22个形态学种,隶属3门,8纲,5目,12个属,多样性丰富。从总体分离频率看,小球腔菌属(Leptosphaeria)(23.1%)和镰孢霉属(Fusarium)(16.3%)为优势菌群。通过LC-MS/MS分析,发现其中1株内生真菌Gs-6发酵液的甲醇提取液中存在3种黄酮类成分,其中异牡荆黄素含量为0.824 mg/L,槲皮素含量为1.110 mg/L,异荭草素为1.569 mg/L。形态学和分子鉴定,确认内生真菌Gs-6为Cadophora sp.,体外自由基活性分析表明,Gs-6对DPPH自由基清除具有较高活性,其IC_(50)为39.9μg/m L。

乳制品中三聚氰胺的快速液相色谱测定法的改进

目的建立乳制品中三聚氰胺的快速液相色谱测定法。方法采用键合磺酸基的强阳离子交换C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈(70+30)作为流动相,流量为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为240nm。样品中蛋白质经22g/L乙酸铅溶液沉淀,甲醇-水溶液(1∶1)回收后,过0.45μm的滤膜,直接进行液相色谱测定。结果在0.2～50mg/L线性范围内,该方法所得三聚氰胺的线性方程为y=70.41x-2.090,相关系数为0.99908,检出限为0.05mg/kg。该方法的平均回收率在95.6%～99.3%之间,RSD在0.38%～1.57%之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于乳制品中三聚氰胺的检验。

青海省三江源地区饮用水源水水质卫生现状调查

了解青海省三江源地区饮用水源水水质卫生状况,为制定改水决策提供科学依据。笔者于2009年3—4月,综合考虑三江源地区水系分布、人群饮水密集区等因素,在海南州、黄南州、玉树州、果洛州所属16个县各设置5个左右采水点进行水样的测定。结果显示,共采集水样78件,合格69件,合格率为88.46%。不同地区合格率依次为果洛州(83.33%)、海南州(90.00%)、玉树州(95.24%)、黄南州(84.21%),4者间比较,差异无统计学意义。三江源地区饮用水源水水质卫生状况总体符合GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》中的"小型集中式供水和分散式供水"的要求。色度、浑浊度、pH值、溶解性总固体、铁、锰、氯化物、耗氧量、砷、硝酸盐氮、氟化物均合格,超标指标合格率由高至低依次为硫酸盐[96.15%(75/78)]>总硬度[93.58%(73/78)]>菌落总数[85.90%(67/78)]。以地表水、地下水为水源的分别占87.18%(68/78),12.82%(10/78)。以地表水为水源水样的合格率为92.64%(63/68),高于以地下水为水源水样的合格率[60.00%(6/10)],差异有统计学意义(P<0.05)。提示青海省三江源地区水源水水质卫生状况较好。