苯嘧磺草胺在高粱上的残留及消解动态

[目的]建立了QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定高粱中苯嘧磺草胺残留的检测方法。[方法]高粱植株和籽粒经乙腈-水提取,土壤经乙腈-0.2%甲酸水提取,经PSA、C_(18)、GCB和无水MgSO_(4)净化,采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。[结果]在0.001~0.5 mg/L范围内,苯嘧磺草胺质量浓度与其响应值线性关系良好。添加的质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,苯嘧磺草胺在高粱植株、土壤和籽粒中的平均回收率在85.6%~101.7%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.48%~6.28%之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。结果表明,苯嘧磺草胺在内蒙古和吉林2个试验点土壤中的消解动态符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.5、3.7 d;苯嘧磺草胺在高粱植株、土壤和籽粒基质中的最终残留均低于定量限。[结论]70%苯嘧磺草胺水分散粒剂按照推荐剂量施用收获期安全。试验可以为苯嘧磺草胺的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供参考依据。

辛菌胺在马铃薯和土壤中的残留及消解动态

[目的]建立并优化辛菌胺在马铃薯中HPLC-MS/MS检测残留的方法。[方法]马铃薯块茎和植株样品经0.2%甲酸乙腈提取,土壤样品经0.2%氨水乙腈提取,PSA、C_(18)、GCB组合净化,HPLC-MS/MS分析检测,外标法定量。[结果]在质量浓度0.005~0.5 mg/L范围内,辛菌胺在马铃薯块茎、植株和土壤中线性关系良好;在添加质量分数为0.02~0.5 mg/kg时,辛菌胺在马铃薯块茎、植株、土壤中平均回收率在77.42%~104.54%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.70%~6.70%之间,定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。结果表明,辛菌胺在3地中的马铃薯植株和土壤的消解半衰期分别为1.80~3.30、1.73~2.68 d,辛菌胺在马铃薯块茎中的最终残留量均低于定量限。[结论]该方法简单、快速,可为辛菌胺在马铃薯上的最大残留量(MRL)的制定提供数据支持,并为其在马铃薯的病害防治及安全性上提供参考依据。

唑虫酰胺在萝卜中的残留及消解动态

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO4净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001~1 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%~105.2%,相对标准偏差为1.6%~5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%~97.8%和95.1%~98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%~3.8%和1.3%~2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5~9.8、5.4~13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010~4.366、<0.01~0.092、<0.01~0.170 mg/kg。[结论]该方法操作简单,准确度、灵敏度高,重现性好,满足萝卜中唑虫酰胺的残留检测分析要求。20%虫螨腈·唑虫酰胺悬浮剂按照推荐剂量施用采收间隔期下安全。本试验可以为唑虫酰胺的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供参考依据。

四唑虫酰胺在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]基于经典的QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)建立四唑虫酰胺在马铃薯及土壤中残留分析方法,明确四唑虫酰胺在马铃薯和土壤中的消解行为和最终残留。[方法]样品经乙腈提取,50 mg PSA、20 mg GCB和100 mg无水MgSO4净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,HPLC-MS/MS测定,外标法定量。[结果]四唑虫酰胺在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内色谱峰面积与质量浓度呈现良好线性(r>0.9995);在添加水平0.01~15 mg/kg下,3种基质中的四唑虫酰胺平均回收率均处于84.1%~108.1%之间,相对标准偏差(RSD)均处于1.1%~8.4%之间。四唑虫酰胺的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。四唑虫酰胺在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为3.8~9.4、3.9~4.0、11.8~28.1 d,四唑虫酰胺在马铃薯块茎和土壤中的最终残留量为<0.01 mg/kg,在马铃薯植株中的最终残留量为<0.01~1.495 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠,符合农药残留分析要求,适用于马铃薯中四唑虫酰胺残留量的检测。试验可为四唑虫酰胺在马铃薯上的安全合理施用提供数据支持。