微波辐射合成N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类化合物和生物活性研究

以二甲酰亚胺钾3a～3g与2-氯-5-氯甲基吡啶的N原子氧化后得到的2-氯-1-氧-5-氯甲基吡啶发生亲核取代反应,用传统和微波两种方法合成了7种未见文献报到的化合物N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类化合物4a～4g.对比两种合成方法,在常压下,微波辐射作为反应热源具有用时少、环境友好、易纯化和产率高的特点.这些目标化合物4a～4g的结构经元素分析,IR,GC-MS,~1H NMR,^(13)C NMR确证.初步的生物活性测定结果表明,N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类部分化合物具有良好的杀虫活性.

N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

研究了N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-（6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1～143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1HNMR）、气谱-质谱（GC-MS）解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品.

N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾，其熔点352．8—353．4℃，收率95％。然后在70℃和微波辐射条件下，以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂，与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min，制备了N-（6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺，熔点140．3～140．5℃，收率98．5％。最后以双氧水为氧化剂，在75℃条件下，N原子氧化，合成了目标产物N-（6-氯-1-氧-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺，熔点138．2～139．4℃，收率92％。利用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（^1HNMR）、气-质联用仪（GC—MS）解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。

农药中间体2-氯-5-氨甲基吡啶的新合成方法

研究了2-氯-5-氨甲基吡啶的合成方法。该合成方法是由邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾和2-氯-5-氯甲基吡啶发生Gabriel一步法缩合反应,其缩合产物先在强碱性溶液中水解,水解产物经过水蒸汽蒸馏,重结晶得2-氯-5-氨甲基吡啶。对合成的2-氯-5-氨甲基吡啶进行红外光谱分析和熔点测定,合成了具有较高收率的产品,产品总收率达86%。

高性能丙烯酸类混凝土裂缝修补材料的制备

以甲基丙烯酸甲酯为主剂、甲基丙烯酸丁酯为增韧剂、环氧树脂为改性剂,在过氧化苯甲酰和自制胺类体系作用下,采用正交实验开展了高性能丙烯酸类混凝土裂缝修补材料的制备研究,分析了各组分用量对修补材料初始黏度、抗拉强度、断裂伸长率及粘结强度等性能的影响,获得各组分的最佳配比;测试了修补材料的抗紫外老化性能,并通过红外分析探讨了实验机理。研究结果表明,修补材料的初始黏度可达100～300mPa.s,固化时间在1h左右,与水泥胶砂试件的粘结强度达7.0MPa,自身抗拉强度超过30MPa,抗老化性能良好,能较好满足混凝土裂缝加固修补工程的需要。

铝/钢异种金属火焰钎焊接头组织和性能

通过扫描电镜、能谱分析和X射线衍射等方法研究了火焰钎焊时Zn-x Al钎料的润湿性能、铝/钢钎焊接头界面显微组织、金属间化合物层以及接头抗剪强度.结果表明,Zn-x Al钎料配合改性Cs F-Rb F-Al F3钎剂,可以有效地去除母材表面氧化膜,从而提高钎焊接头力学性能.随着Al元素含量增加,钎料铺展性和填缝性随之提高,但是钎焊接头强度先升后降,Al元素含量为15%时,钎焊接头力学性能最佳.钎焊接头显微组织分析结果表明,金属间化合物主要为Fe4Al13相.Zn-x Al钎料中Al元素含量较低时,界面层由富锌相和Fe4Al13相组成.随着Al元素含量的增加,在Zn-25Al钎焊接头界面出现第二层金属间化合物Fe2Al5相.

球形ZnS纳米粒子的制备和光学性质

用快速均匀沉淀法制备了平均粒径 3 nm左右的球形 Zn S纳米粒子。并且讨论了成长时间 ,反应温度 ,体系p H值 ,反应物浓度和配比对 Zn S纳米粒子尺寸的影响。通过 XRD,BET,紫外可见吸收光谱表征了 Zn S纳米粒子的尺寸、结构和表面态性质。通过红外吸收光谱证明了吸附在 Zn S纳米颗粒上的乙酸基起到控制粒子长大和防止团聚的作用。研究了 Zn S纳米晶粒的荧光光谱 ,证实其在 42 5 nm处的蓝色发光峰是来源于表面硫空位与锌空位之间的电子 -空穴复合跃迁发光。

锆元素对Zn-15Al钎料组织和性能的影响

通过扫描电镜、X射线衍射和纳米压痕等方法研究了微量Zr元素对铝合金/不锈钢异种金属钎焊用Zn-15Al钎料显微组织和性能的影响.结果表明,微量Zr元素的添加对钎料的熔点没有明显影响.Zr元素对Zn-15Al钎料基体中η-Zn相有明显细化作用,当Zr元素的质量分数为0.2%时,细化效果最佳;Zr元素的添加量过多时,钎料中形成块状的Al_2ZnZr化合物.当Zr元素的质量分数为0.2%时,Zn-15Al-0.2Zr钎料在不锈钢和铝合金母材上的铺展面积较Zn-15Al钎料分别提高了15.9%和10.2%,钎焊接头抗剪强度达到最大值143 MPa.Zn-15Al,Zn-15Al-0.2Zr,Zn-15Al-0.3Zr 3种钎料的蠕变应力指数分别为6.64,7.35,8.07.

透明SiO_2/酚醛树脂纳米复合材料的制备及其吸收光谱

利用热固性酚醛树脂和正硅酸乙酯通过溶胶 凝胶法制备出透明SiO2/酚醛树脂纳米复合材料,探讨了影响该材料透明性的因素。采用分光光度计研究了复合材料的吸收光谱。结果表明,复合材料的透光率与波长有关,不同波长下测量的复合材料透光率不具有可比性。复合材料的颜色和吸收光谱与酚醛树脂的颜色和吸收光谱不同。复合材料的透光率随固化程度的增加而增大,而酚醛树脂的透光率随固化程度的增加而减小。采用分光光度计表征该材料薄膜的透光率用于评价该材料的固化程度是有可能的。

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件。同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成。本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点。

铝试剂分光光度法测定钢中微量铬

<正>铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5～100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液,

磺化聚苯乙烯/聚(5-乙烯基四氮唑)共混质子交换膜的制备及其热稳定性和电导率

分别制备了腈基转化率为85%的聚(5-乙烯基四氮唑)(简记为PVTra)和磺化度为72%的磺化聚苯乙烯(简记为SPS);将二者以不同的比例共混制备成质子交换膜;利用傅立叶变换红外光谱、热重分析、差示扫描等研究了薄膜的结构和热稳定性,并采用电化学工作站测定了其电导率.结果表明,共混薄膜的玻璃化转变温度为150℃左右,热分解温度为200℃左右;当薄膜的磺酸根与四唑环的物质的量之比为2∶1时,其在100℃和120℃下的电导率分别达1.23×10-2 S/cm和4.40×10-2S/cm.

辐射聚合与辐射改性聚合物的研究进展

辐射聚合与辐射改性具有聚合过程易于控制和改性产物较纯净的特点,辐射聚合与辐射改性已成为聚合物合成领域中的一个重要方面。本文综述了辐射聚合与辐射改性的原理、合成方法以及应用。主要介绍了辐射聚合、辐射改性最新的研究进展,探讨了辐射聚合与辐射改性所存在的问题和未来的研究方向。

FTIR研究不同固化程度SiO_2/酚醛杂化材料官能团的变化

采用FTIR光谱吸收峰的波数位移、A/A1612表示的吸收强度和半峰宽Δ1/2(O—H)/Δ1/2(C C)表示的谱带宽度,比较不同固化程度SiO2/酚醛树脂杂化材料官能团的变化.在相同固化条件下(120℃,2 h),杂化材料的氢键作用比酚醛树脂的强得多,羟基含量更高,而且杂化材料发生邻位取代缩合反应的比例特别高.正是因为杂化材料中未反应的官能团多,作为底漆使用时能与面漆中的官能团反应,实现无层间界面交联,获得层间结合力.过固化过程(160℃,1 h)能够有效降低杂化材料中的羟基含量,但醚键含量比酚醛树脂的高得多,而且过固化过程中酚环主要发生对位取代缩合反应.杂化材料固化后的颜色比热固性酚醛树脂的淡得多,与热塑性酚醛树脂的相当.在相同氧化程度下,杂化材料中无游离酚,比酚醛树脂更环保.

新型二胺扩链剂对合成聚脲机械性能的影响

以咔唑为原料合成了新型扩链剂N-乙基-3,6-二氨基咔唑;将其与端氨基聚醚和甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)经溶液聚合合成了新型聚脲;采用红外光谱表征了新型扩链剂和聚脲的结构.结果表明,以N-乙基-3,6-二氨基咔唑作为扩链剂合成聚脲时,随异氰酸酯质量分数的增加,凝胶时间逐渐变短;所制备的聚脲的拉伸强度达25MPa,断裂伸长率降低为105%.

芳杂环导电高分子的研究进展

芳杂环导电高分子是一类新型功能性材料,具有独特的结构和优异的物理化学性能,掺杂后电导率可以达到半导体甚至导体水平,已成为高分子材料领域中的一个重要方面。综述了芳杂环高分子材料本征态和掺杂后的导电性机理、合成方法,及其在电池电极、金属腐蚀防护等方面的应用。主要介绍了聚吡咯、聚噻吩等芳杂环导电高分子的最新研究进展,指出了芳杂环导电高分子材料研究中存在的问题,并探讨了未来的研究方向。

共轭性芳杂环聚甲亚胺的合成及性能研究

以乙二醛分别与2,6-二氨基吡啶、2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑、2,5-二(4′-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑、N-乙基-3,6-二氨咔唑缩聚合成了4种新型的共轭性芳杂环聚甲亚胺。采用UV-Vis、IR和1HNMR方法对聚合物的结构进行了表征,并对其热稳定性、导电性及荧光性能进行了研究。结果表明,该类共轭性芳杂环聚甲亚胺具有良好的热稳定性,其热降解温度均在370℃以上。共轭性芳杂环聚甲亚胺具有很好的荧光性,掺杂后荧光性明显增强,电导率从10-10～10-12S/cm增加到10-5～10-6S/cm,达到了半导体水平。

糠酮灌浆材料在混凝土路面裂缝修补中的应用探讨

糠酮灌浆材料具有较高的渗透性和优良的力学性能,已在某些大型工程中获得应用。分析了糠酮灌浆材料的作用机理和特征,结合混凝土路面裂缝修补材料的特性指出糠酮灌浆材料的不足之处,探讨了高渗透性灌浆材料在混凝土路面裂缝修补工程中的应用前景。

多壁碳纳米管的有机修饰与表征

为了增加多壁碳纳米管(MWCNTs)表面活性,通过浓H2SO4和浓HNO3处理过的MWCNTs与SOCl2回流进而与合成的N-乙基-3,6-二氨基咔唑反应,得到了有机修饰的MWCNTs。用傅立叶变换红外(FTIR)光谱对有机修饰的MWCNTs结构进行研究。研究结果结构表明:有机修饰的MWCNTs红外光谱在1617和1673cm-1处出现了吸收峰,在多壁碳纳米管上引入了胺基,增强了碳纳米管在DMF中的分散性,室温下有机修饰的MWCNTs仍具67.8S.cm-1的电导率。

阳离子型微乳液对铅-二溴羟基苯基 荧光酮增敏作用的研究

研究了在溴化十六烷基三甲铵／正戊醇／正庚烷／水组成的阳离子型微乳液介质中铅与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）的显色。在 ＰＨ９．５ ＮＨ３－ＮＨ４Ｃl缓冲体系中， Ｐb2+与 ＤＢＨ－ＰＦ形成 １：２紫红色配合物，＝１．０１１０５Ｌ／mol／Ｃm， ｐb2+浓度在０－９ ｇ／２５ml范围内服从比尔定律／方法用于牙膏、人发以及粮食中铅的测定，结果令人满意。