含铜电镀污泥熔炼过程中主要元素的迁移转化行为研究

为了明确含铜电镀污泥熔炼过程中主要元素的迁移转化规律,利用FactSage 8.0软件进行了热力学计算,提出“氧化脱硫-还原熔炼”的含铜污泥回收工艺,考察各因素对脱硫率和铜回收率的影响。研究结果表明:直接对含铜电镀污泥进行还原熔炼,大部分的铜会与硫结合形成铜锍。通过氧化熔炼能有效脱除污泥中的硫并最终生成品位较高的低硫铜产品,而铁硅系氧化物的存在能够显著降低脱硫所需的温度。在氧化脱硫温度为1450℃、氧化脱硫时间为30 min、还原熔炼温度为1300℃、还原熔炼时间为90 min、Na_(2)CO_(3)添加量为5%、CaO与SiO_(2)质量比为0.5、Fe与SiO_(2)质量比为0.6、还原剂添加量(即C与Cu物质的量比)为1.2的条件下,脱硫率达到99.41%,铜回收率为96.89%,熔渣中铜的质量分数<0.50%,铜产品品位为90.08%。

坦桑尼亚石墨浮选精矿分步提纯试验研究

坦桑尼亚石墨矿杂质多赋存于云母矿相中,依赖单一的氢氟酸未能有效除杂。本文以坦桑尼亚某已经球形化的石墨浮选精矿作为原料,通过氢氟酸/盐酸、硝酸/盐酸分步提纯的方法脱除杂质。氢氟酸浸出阶段,浸出时间为5 h,温度为50℃,氢氟酸用量为24%,盐酸浓度为25%,硝酸/盐酸浸出阶段,盐酸用量为30%,硝酸用量为20%,获得固定碳含量为99.98%的高纯石墨,杂质金属含量低,满足电池负极材料的生产要求。本研究为坦桑尼亚石墨矿的深加工和开发应用提供技术支持。

废旧电池电极材料的磁性分离机制及其提纯工艺

目前,废旧锂离子电池产生量日益增加,但其混合正负极活性材料分离提纯工艺方法存在不足,本文提出了一种环境友好的物理分离回收方法——磁选-浮选法。结果表明:多种主流锂离子电池正极活性材料均能被高梯度磁选设备吸附,而作为负极的石墨材料则不会被吸附。以废旧磷酸铁锂动力电池进行高梯度磁选分离实验,所得磁性产物中C品位可降低至12%~13%,非磁性产物中C品位可提高至91%~92%。此外,将高梯度磁选与泡沫浮选相结合,可以进一步提高分离效率,所得LiFePO_(4)产品中C品位可降低至4.8%。试验结果对于开发适用的废旧磷酸铁锂电池回收工艺具有重要参考作用。

钽铌冶炼厂含氟废水资源化治理技术

采用合金膜电渗析法分离富集钽铌冶炼厂含氟废水中的F-和SO42-。最优的工艺运行条件为:膜对电压0.500 V,膜面流速4.09 cm/s。在此条件下电渗析30 min,F-去除率达97.53%,SO42-去除率接近100%。优化条件下运行电渗析器,一段淡水中大部分的F-和SO42-均被去除,可以直接回用。一段电渗析的浓水再经多段电渗析浓缩,以LiOH·H2O沉淀F-得到LiF产品,该LiF产品纯度达99.06%,满足GB/T 22666—2008标准的3级品要求。LiF收率为84.92%,F-整体回收率为79.45%。

基于改进的共沉淀法处理含钚废水的实验研究

采用共沉淀的方法,通过改变原始的工艺条件,对含钚废水进行了大量的序批式实验。实验数据表明,KMnO4、含铁试剂以及NaOH 加入的顺序对钚的吸附影响颇为显著,以先加KMnO4、调节酸碱值(pH)和加入吸附剂的顺序进行实验时对钚的吸附效果最佳。在pH≈10 时,FeCl3 和FeCl2 的混合试剂比FeSO4 和Fe2(SO4)3 的混合试剂以及FeSO4 试剂吸附沉降钚的能力强、速率快,且FeCl3 和FeCl2 的比例不同,对钚的沉降效果也有影响。经测定,改进后的工艺对带放射性的废水中钚的沉降能力可以提升20%,而沉降所需时间缩短至原来的1/5。

废旧磷酸铁锂动力电池混合电极材料分选工艺

为实现废旧磷酸铁锂动力电池电极材料的清洁、高效及规模化回收,研究了磁选和浮选对废旧磷酸铁锂动力电池混合电极材料的分离提纯效果,提出了磁选与浮选联合的分选工艺。试验结果表明,在背景磁场强度为637 kA/m,脉动冲次为300次/min,煤油用量为400 g/t和甲基异丁基甲醇用量为400 g/t的条件下,通过磁选—浮选联合分选工艺分离提纯混合电极材料,可获得产率为43.75%,碳品位低至4.7%的磷酸铁锂精矿和产率为26.02%,碳品位高达91.7%的石墨精矿。结果可为废旧动力电池电极材料的高效分离提供参考。

基于田口方法的分银渣浸铅工艺优化研究

采用氯盐浸出-提纯-结晶-制备黄丹工艺处理分银渣,基于田口方法确定氯盐浸出铅的优化条件,得到工艺参数中影响铅浸出率的主次顺序为:NaCl用量>液固比>温度>CaCl2用量/理论量。NaCl用量对铅浸出率的贡献率最大,贡献率达到61.82%,是分银渣浸铅过程最重要的工艺参数;液固比为较重要因素,贡献率为31.27%;温度和CaCl2用量/理论量对铅浸出率的贡献率分别为4.95%和1.96%。从分银渣中浸出铅的最优条件为:NaCl用量350 g/L、CaCl2用量/理论量0.5、温度90℃、液固比10∶1,在优化条件下进行3次验证性实验,铅浸出率分别为94.89%、94.75%和95.11%,数值分布稳定,浸出率较高。采用该工艺制备的黄丹纯度为99.12%,产品达到GB 3677—83二级品质量标准。

废弃电路板冶炼烟灰脱溴工艺研究

针对废弃电路板冶炼烟灰的特性,提出了碱性焙烧—水浸—熔炼综合回收工艺,通过添加碱性剂将烟灰中的金属溴氯化物转化为氧化物,实现了有价金属与溴的高效分离。探索了焙烧温度、加碱量、碱性剂类型对浸出渣组成及脱溴率的影响。在焙烧温度650~800℃,碱性剂氢氧化钠加入量为烟灰质量25%的优化工艺条件下,溴脱除率达到90%以上。滤渣主要组成为PbO、ZnO、CuO等金属氧化物和碳,结晶盐中的主要杂质为F、Al、S和K,NaCl和NaBr的含量达到90%以上。

废催化剂微波-超声波强化处理工艺中稀有金属的行为

针对国内某石化企业废石化催化剂处理过程中出现的产品纯度低、污染大等问题,提出了一种微波-超声波强化处理废催化剂的工艺采用物质流方法对工艺中稀有金属钒、钼元素的行为进行研究。结果表明:采用微波-超声波强化处理工艺,可制备高纯V_2O_5产品(纯度>99.9%)和普通V2O5产品(纯度>99%),钒的直收率为91.32%,未有效回收的钒主要分散在浸出渣、净化沉淀渣、萃钒余液和二段反萃液沉淀母液中,共占原料钒的7.58%。同时,可以制备合格的钼酸铵产品,钼的直收率为91.68%,未有效回收的钼主要分散在浸出渣、净化沉淀渣、负载钒有机相、萃钼余液和沉钼母液中,共占原料钼的7.99%。本工艺的特色主要体现在微波强化浸出和超声波强化反萃工序。微波强化浸出工艺中,钒和钼的浸出效率得到明显提高,这与反应的温度体系、矿物宏/微观结构变化以及高价钒含量的提高有密切关系。超声波反萃工艺可明显缩短反萃时间,超声波技术可降低晶体的团聚程度,有效消除氯化铵反萃过程中团聚晶体堵塞管道的现象。

废石化催化剂碱浸液中钒的分离提取研究

以废石化催化剂碱性浸出液为研究对象,进行了N263三级逆流萃取+超声波一级NH4Cl反萃+三级NaOH、NaCl逆流反萃工艺研究。结果表明,优化萃取条件为:初始pH值8.5、萃取体系30%N263+5%仲辛醇+65%磺化煤油、萃取时间3 min、相比O/A=1∶1;一段反萃优化条件为:NH4Cl浓度2.0 mol/L、反萃相比O/A=5∶2、超声波功率500 W、反萃时间2 min;二段反萃优化条件为:NaOH浓度1.0 mol/L、NaCl浓度0.5 mol/L、反萃相比O/A=3∶2、反萃时间3 min。以上优化条件下对浸出液进行钒的提取,钒萃取率和反萃率分别为99.15%和99.36%,对一段和二段反萃液进行钒产品回收,可分别获得高纯V2O5产品(>99.9%)和普通V2O5产品(>99%)。

废石化催化剂萃钒余液中钼的回收

采用N235+仲辛醇+磺化煤油萃取体系+氨水反萃体系对废石化催化剂萃钒余液进行钼的回收研究,考察了各因素对钼萃取率和反萃率的影响,并获得优化条件,同时对钼反萃液进行钼酸铵产品的制备。结果表明:在萃取条件为初始pH 2.0、萃取体系20%N235+5%仲辛醇浓度+75%磺化煤油、萃取相比O/A=1/5、萃取时间5 min的条件下,Mo萃取率达到99.23%;反萃条件为反萃相比O/A=5/1、氨水体积浓度15%、反萃时间3 min,Mo反萃率达到99.36%,反萃液中Mo浓度可满足沉钼要求;反萃液采用酸沉结晶法制备钼酸铵产品,钼以四钼酸铵产品析出,产品纯度为99.62%,达到了GB/T 3460—2007-MSA-3标准。