衬管和分流比对维生素E中杂质α-生育酚测定结果的影响

探讨衬管和分流比对维生素E中杂质α-生育酚测定结果的影响。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),探究衬管的新旧与分流比的大小对α-生育酚检测结果的影响;采用气相色谱-质谱联用法对该杂质进行结构确认。结果:旧衬管使α-生育酚检测结果偏高,分流比越大,α-生育酚的检测结果越低,采用气相色谱-质谱联用法确定测试峰为α-生育酚。结论:我们在日常检测时应使用干净的新衬管和较小的分流比,以保证检测结果准确可靠。

HPLC法同时测定五层共挤膜中4种抗氧剂的含量

目的:建立五层共挤膜中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076和抗氧剂168的含量测定方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃-水[61∶29∶10];紫外检测器,检测波长为280nm;流速为1.5m L/min;进样量为20μL。结果:抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076和抗氧剂168在2.4μg/m L^480μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。4种抗氧剂的回收率在83%~104%之间,RSD最大为3.5%。结论:该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,可用于五层共挤膜中抗氧剂的质量控制。

lCP-MS法测定注射剂中10种金属离子的研究

建立了采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术注射剂中的测定铝、钙、铬、铁、钴、砷、硒、镉、铅、锑10种金属离子检测方法。结果表明:该方法的线性范围均超过两个数量级,检出限为0.1~6.0ng/mL;相对标准偏差为0.5~8.1%。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。

色谱数据处理对药品检测结果的影响探讨

文章指出目前GMP检查中有关色谱数据处理缺陷的典型问题为色谱数据处理不规范,分析了不规范的原因,并考察了不同色谱处理方法或积分参数选择对药品检测结果的影响。针对我国制药行业的色谱数据处理的局限性,笔者提出了色谱数据处理规范性的合理化的设想和建议。