新型齐墩果酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以齐墩果酸(1)为原料,经3-羟基乙酰化,17-位羧基甲酯化,11-位碳羰基化及光照反应,首次实现了1的10-位角甲基的活化,合成了新型的齐墩果酸衍生物———3β-乙酰氧基-11α-羟基-11,25-环-齐墩果-12-烯-28-酸甲酯(4),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。采用SRB法测试了1～4及1的衍生物7～9对N-04,Bre-04和Lu-04细胞株的体外抑制活性,结果表明,4,8和9具有明显的抑制肿瘤细胞生长的能力。

焙烧除硒-火试金法测定银硒渣中金、银含量

建立了银硒渣中金、银含量的测定方法。通过高温焙烧除去银硒渣中的硒,然后用火试金法测定金、银含量。硒在750℃下焙烧30min能够完全除去,不会对火试金中金、银造成损失,在焙烧时铺垫二氧化硅避免样品黏附在试金坩埚壁上,并且配料时易于搅拌均匀。通过加标回收实验,测得金回收率为98.9%~101%,银的回收率为96.3%~98.6%。金相对标准偏差(RSD)小于2.5%,银相对标准偏差(RSD)小于1.1%。方法不仅简单、快速,而且准确度高、精密度好。

火试金-佛尔哈德法测定铜阳极泥中银

铜阳极泥是铜电解精炼中附着于阳极基体表面、沉淀于电解槽底或悬浮于电解液中的泥状物,其中含有大量的金、银、铜、铅、铋、铂、钯、锑、硒、碲、锡等元素[1-3]。铜阳极泥不仅是铜冶炼和贵金属冶炼企业重要的物料,也是国家储备贵金属的重要来源,而准确测定其中的银含量则是相关生产企业的主要指标。

碲化铜中碲含量测定方法的精密度

在有色金属行业标准碲化铜化学分析方法起草过程中,拟定了还原分离-硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量,并组织11家实验室参加了协同实验,得到碲化铜中碲的测定结果.按照GB/T 6379.2-2004标准的规范要求,采用曼德尔k图和h图、格拉布斯检验和柯克伦检验法对数据的一致性和离群值进行检查,计算出该方法精密度试验中重复性限(r)和再现性限(R)的结果.实验证明,统计计算的得到的r和R能反映该方法适用性的真实情况.该方法可以作为有色金属行业标准推广使用.

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量

粗硒样品经盐酸、硝酸消解,在硫标准溶液中加入硒溶液做基体匹配建立工作曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量。通过实验选择了硫的最佳分析谱线及仪器工作参数,并对基体干扰影响进行了实验。在选定的实验条件下,硫的方法检出限为0.0215μg/mL,测定下限为0.086μg/mL。方法的加标回收率在97.8%~103.5%之间,精密度(RSD)小于1.334%。完全满足粗硒生产工艺指标控制以及贸易结算的要求。

火试金湿-干联用测定废杂铜中金、银含量

采用湿-干法联用测定废杂铜中的金银含量,建立了废杂铜中金银含量的分析方法。通过实验找到合适硅酸度的配料比,经过熔融,灰吹,分金,称量,熔渣补正,灰皿补正,二次试金。再通过原子吸收测定补正二次试金的金银含量。该方法不仅简单、快速,而且准确度高、精密度好。通过加标回收率试验,测得金回收率为98.9%~101.5%,银的回收率为97.2%~99.1%。再通过精密度实验测得的相对标准偏差较小,均小于3.00%。

7-羟基异黄酮及其衍生物的合成与选择性雌激素受体结合的构效关系研究

以多酚类化合物和多取代苯乙酸类化合物为原料,用"一锅法"合成了24个7-羟基异黄酮类化合物;并从"一锅法"制得的3d,3g经脱除甲基得到两个2'-羟基取代的异黄酮化合物4a和4b.雌激素受体(Estrogen receptors,ERs)的选择性结合活性试验表明:26个化合物(包括4个新化合物3r,3s,3u和3v)中,9个化合物与ERβ相对于ERα的选择性作用强于染料木素(Genistein);发现7,8-二羟基异黄酮类化合物与ERβ相对结合能力高于相应7-羟基异黄酮类化合物;4'取代基对化合物与ERβ结合相对于ERα的选择性影响从大到小为:H>Cl>F>OH;2',3'及5'位取代基降低异黄酮对ERα和ERβ的亲和性.