气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明:采用丙酮配置双酚A质量浓度为10~1000μg·L^(-1)的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^(-1),定量限为0.3 mg·kg^(-1),0.5,1和5 mg·kg^(-1)三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%~105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。

顶空气相色谱-质谱法测定橡胶防老剂4020中的甲基异丁基酮和苯胺

通过优化不同的平衡条件,建立了顶空气相色谱-质谱法测定防老剂4020中甲基异丁基酮和苯胺的方法。结果表明:在称样量为0. 5 g、顶空自动进样器的平衡温度为160℃、平衡时间为90 min的条件下,甲基异丁基酮和苯胺质量浓度线性关系良好,相关因数分别为0. 995和0. 989;方法检出限均为1 mg·kg^(-1);回收率为90%～110%,相对标准偏差为4. 4%～8. 0%。

TGA-FTIR与Py-GC/MS分析医用硅橡胶

用热重分析(TGA)-傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用和裂解(Py)-气相色谱(GC)/质谱(MS)联用对两个医用硅橡胶试样的热分解过程进行分析。研究表明:通过FTIR分析,推断两个医用硅橡胶试样的主要成分为甲基取代硅氧烷,其中一个试样的填料可能为硫酸钡和白炭黑,而另一个试样的填料可能仅为白炭黑;两个医用硅橡胶试样的裂解产物均为环状二甲基硅氧烷,主要成分为六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷;裂解温度越高,越易出现相对分子质量较大的环状二甲基硅氧烷。TGA-FTIR和Py-GC/MS分析可以为医用硅橡胶的鉴定和裂解回收提供依据。

差示扫描量热分析法测定硬脂酸的凝固点

研究差示扫描量热分析(DSC)法测定硬脂酸凝固点的影响因素,对比DSC法与手工法(按GB/T 9104—2008《工业硬脂酸试验方法》进行)测定硬脂酸凝固点的异同。结果表明:DSC法测定硬脂酸凝固点的优化试验条件为样品用量10 mg,氮气流速20 m L·min^(-1),熔化温度70℃,冷却速率5℃·min^(-1);与手工法测定硬脂酸凝固点相比,DSC法操作简便、快速,试样用量小,测试精密度高和重复性好。

全自动凯氏定氮仪测定天然橡胶氮含量

研究全自动凯氏定氮仪测定天然橡胶(NR)的氮含量。确定全自动凯氏定氮仪测定NR氮含量的优化消化过程试验条件为:试样1.0 g,浓硫酸20 m L,催化剂10 g,420℃消化60 min。全自动凯氏定氮仪测定NR氮含量具有操作简便、快速、仪器精密度高和测定值准确度高等特点。