桥联聚倍半硅氧烷(BPS)的研究进展

介绍了一种新型的杂化材料---桥联聚倍半硅氧烷(Bridged polysilsesquioxanes,BPS),该材料由于结构上的特殊性而表现出许多优异的性能。阐述了桥联聚倍半硅氧烷的研究现状及结构特性,重点综述了该材料的制备方法及其在光电、催化、吸附等材料领域内的应用,在此基础上展望了今后的发展趋势。

联吡啶桥联聚倍半硅氧烷及其镍(Ⅱ)、铽(Ⅲ)配合物的合成与磁性能

合成了一种新型含联吡啶基桥联倍半硅氧烷前驱体,通过溶胶-凝胶工艺,在稀盐酸催化下,分别与镍盐(醋酸镍)或铽盐(氯化铽)反应,制备了联吡啶基桥联聚倍半硅氧烷及其金属配合物,并对聚合物及其配合物进行了结构表征.结果表明,金属离子与配体成功络合.扫描电镜照片显示,合成的聚合物和金属配合物为粒径均一、形状规则的球状粒子.磁性能研究结果表明,在低温区两者都具有铁磁性,其中镍(Ⅱ)配合物具有较大的矫顽力、剩余磁化强度及磁滞回线面积,表现出硬铁磁性,而铽(Ⅲ)配合物具有很小的矫顽力、剩余磁化强度及磁滞回线面积,表现出软铁磁性.

阿托伐他汀关键中间体的合成工艺优化

以对氟苯甲醛和4-甲基-3-氧-N-苯-2-(苯亚甲基)戊酰胺为起始原料,噻唑溴化物和三乙胺作为催化剂,通过Stetter反应合成阿托伐他汀关键中间体2-[2-(4-氟苯基)-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺。根据可能的反应机理,从质子、非质子溶剂和不同极性大小的溶剂中寻找合适的溶剂提高Stetter反应收率和产品质量。研究了溶剂类型、反应温度、溶剂用量、催化剂种类和反应时间等因素对反应的影响,得到的优化工艺条件为:以四氢呋喃作为反应溶剂,用量为原料质量的2.7倍,以溴化3-乙基-5-(2-羟基乙基)-4-甲基噻唑和三乙胺作为催化剂,在65℃下反应16h。在上述条件下,阿托伐他汀关键中间体2-[2-(4-氟苯基)-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的纯度大于99.5%,收率高于88%,产品质量和收率大幅提高,明显减少了脱氟杂质(Des-fluoro)及其他副反应,有利于提高产品的竞争力。

基于HHT、DBWT的无绝缘轨道电路补偿电容故障诊断

通过基于传输线理论的无绝缘轨道电路分路状态仿真模型,分析补偿电容断线故障对轨道短路电流的影响规律,利用机车信号感应电压包络与轨道电路短路电流的关系,提出基于机车信号记录信息的补偿电容故障诊断方法。该方法采用B样条离散二进小波变换对机车信号所记录的感应电压幅度包络信号进行降噪,再通过对Hilbert-Huang变换的改进,计算各IMF分量经逐级累加后的相位信息,最后利用相位卷绕,根据相位信息中突变点的分布变化和补偿电容状态的对应关系,实现对补偿电容的故障诊断。实验表明,该方法适应性较强,受轨道电路长度和道砟电阻等轨道参数影响很小,能够准确检测出轨道电路单一补偿电容的故障位置,并且由于该方法的分析数据直接来自于机车信号自身的记录器,不需要额外增加硬件和单独安排运行交路,因此能够降低检测成本和满足对检测及时性等方面的要求。

一种改进的Cham-Evans-Lam偶联反应在1-环丙基-4-碘-1H吡唑制备中的应用

Chan-Evans-Lam偶联反应在20世纪90年代被发现以来,经历了快速的发展。作为一种高效的构建碳-碳或碳-杂键的方法,目前已广泛地应用于各种底物中。本文提出了一种改进的Cham-Evans-Lam偶联反应在制备化工中间体1-环丙基-4-碘-1H吡唑中的应用,作为磷脂酰肌醇3-激酶抑制剂类药物的关键原料,1-环丙基-4-碘-1H吡唑的工业化生产的实现对此药研究具有重大意义,原合成方法反应条件苛刻,需在高温,持续通氧的条件下进行,工艺可重复性差,收率低,难以放大生产,并且存在着重大的安全风险。经改进后的方法反应条件温和,操作简便、安全,能够大量制备,产物收率能提高近20%,纯度可以达到98%以上。

桥联型有机-无机介孔材料(PMOs)

PMOs是以桥联倍半硅氧烷为前驱体,在表面活性剂为结构控制剂的条件下通过溶胶-凝胶法合成的材料,具有表面积高、孔道规则和孔径分布较窄等特点,是一种性能优异的新型功能材料。本文论述了PMOs近年来的发展现状,介绍了PMOs的结构特点,根据结构中桥联有机基团的不同将其分为三类;总结了通过不同的模板合成PMOs的方法,并对影响性能的外部因素进行了探讨;最后提出了几个PMOs研究工作面临的问题,并对PMOs的发展前景做了展望。

新型细菌卟吩类衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

目的设计、合成新型细菌卟吩类衍生物,并研究其抗肿瘤效果。方法以细菌卟吩类化合物为原料,经还原、溴化后与2-[4-(羟甲基)苯氧基]乙酸甲酯进行醚化,随后水解得到目标化合物。采用NCI-H460 BALB/c裸鼠移植瘤模型,检测药物在组织中的分布,利用光动力治疗法对目标化合物的抗肿瘤效果进行了研究。结果合成了1个全新结构的细菌卟吩类衍生物,结构经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、MS和UV确证,目标化合物具有较好的组织分布性,对肿瘤细胞的生长具有较好的抑制作用。结论细菌卟吩类衍生物结构中引入亲水性基团后,组织选择性及抗肿瘤效果得到了改善,值得深入研究。

中国蜂产品协会代表团参加第48届世界养蜂大会出访报告

2023年8月29日凌晨,中国蜂产品协会代表团一行13人在团长中国蜂产品协会副会长孙国峰的带领下,从北京大兴国际机场经卡塔尔的多哈哈马德国际机场转机飞往巴西圣保罗。经过26个多小时的飞行,到达圣保罗国际机场。这时已经是当地时间夜晚9点多,王霞导游接上代表团,经过40多分钟的车程,到达圣保罗市,入住已是晚上11点30分。

传统养殖中蜂科学管理办法——对传统养殖中蜂户倾巢取蜜原因分析及改进措施

传统养殖中蜂就是给中蜂提供一个蜂窝(箱),让蜜蜂自己建造蜂房、繁殖蜜蜂、适时割巢取蜜的一种养殖方式。千百年来,在蜂农取蜜时,将整巢蜜蜂剿灭或赶走,倾巢取蜜。秋后将蜜蜂赶出,看似没有杀死蜜蜂,但由于气温渐低,蜜粉源植物减少,赶出的蜜蜂也无法安家生存,冻饿而死。本文通过传统养殖中蜂的失败过程揭示蜂农倾巢取蜜的原因,提出解决这一问题的措施和方法,使传统养殖中蜂做到科学养殖、科学取蜜。

如何有效保护中蜂?

中蜂是我国的蜂种,具有独特的优点,采蜜能力强,没有蜂螨,适合乡村和山区养殖,养殖技术简单,便于管理,山区多数人养殖的是中蜂。千百年来,传统养殖中蜂户倾巢取蜜、剿灭蜜蜂的取蜜方式不利于保护中蜂。近年来,人为对中蜂生存干预过多,对中蜂优良品种未设立良种保护区,对中蜂发展缺乏有效的保护。对传统养殖中蜂户倾巢取蜜的方式加以改进,设立中蜂良种保护区,减少人为对中蜂生存环境的干预,就可有效保护中蜂。

一起票据损害赔偿纠纷案收发的思考

原告：×××酒业有限责任公司 被告：×××建设银行 案件起因：2001年4月份，一自称王力锋的青年以购买酒力理由向某酒业公司账户上转款600．00元．购买酒410．00元，同年4月13日王力锋要求酒业公司退款190元，并以给单位交差为由要求退现金50元，其余140元开现金支票。酒业公司财务人员退现金50元，开现金支票时因财务人员钢笔没有碳素墨水，