流过式介质阻挡放电电离质谱法结合随机森林模型鉴别名贵木材种类

本研究开发了电烙铁灼烧-流过式介质阻挡放电电离质谱法快速准确鉴别名贵木材制品的种类,并根据质谱指纹图谱数据,建立了基于随机森林算法的预测模型。结果表明,电烙铁灼烧-流过式介质阻挡放电电离质谱法无需样品前处理、操作简便,单次分析用时仅为4~5 s,符合快速分析要求。优化后的随机森林模型经过袋外误判率和十折交叉验证误判率分别为4.76%和4.74%,模型分类准确率大于95%。该方法能够准确区分黄檀属、古夷苏木属和紫檀属木材样品,并成功应用于网售名贵木材制品种类的快速鉴别,可为名贵木材制品的真伪鉴别与品质评价提供科学依据与技术参考。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定白茶和普洱生茶中的化学成分

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术,建立了白茶和普洱生茶中化学成分的分析方法。白茶和普洱生茶提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,进入四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱,在电喷雾正、负电离模式下同时进行全扫描以及数据依赖型二级质谱扫描并采集数据信息。通过一级质谱分析和二级碎片的精确质量数信息及在线数据库匹配,在白茶和普洱生茶样本中共鉴定出64种活性成分、32种共有活性成分。在白茶和普洱生茶样本中各单独鉴定出16种活性成分,主要为氨基酸类、有机酸类、黄酮类、香豆素类、生物碱类以及核苷类等六大类别化合物。采用归一化法确定已检出的64种活性成分的相对含量。该方法可系统分析茶叶中的有效成分,为进一步研究白茶和普洱生茶的保健机理提供了科学依据,也可为茶叶质量安全监管提供技术支撑。

超分子溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中他克莫司含量

该文建立了血浆中免疫抑制剂他克莫司(TAC)的超分子溶剂(SUPRAS)萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。通过单因素实验结合响应面设计对超分子溶剂组成、用量及涡旋萃取时间等关键因素进行优化后,血浆样本以正戊醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂进行高效萃取。萃取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后,在电喷雾质谱正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式对他克莫司进行测定,内标法定量。结果表明,他克莫司在0.5~30 ng/mL质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6;方法检出限和定量下限分别为0.1、0.5 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率(n=3)为91.9%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.7%。所建立的方法快速、灵敏、稳定,适用于血浆中他克莫司的准确测定。

中空纤维液相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优化后的萃取实验条件为:萃取剂正辛醇,搅拌速度700 r/min,萃取时间50 min,氯化钠加入量0.7 g。萃取液经ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,目标化合物在电喷雾离子源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,6种致敏香豆素类化合物的定量限为2μg/kg(7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素)或10μg/kg(香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素),在10~120μg/kg范围内不同加标水平下的平均回收率为70.8%~118.9%,相对标准偏差为0.19%~16.34%(n=6)。该法准确、灵敏、可靠,适用于玩具产品的实际检验工作和产品质量控制。

化妆品样品前处理与检测技术研究进展

随着我国经济和人民生活水平的不断提高,作为日常消费品的化妆品产业发展迅猛,其安全性日益受到广泛关注。随之而来的化妆品检测量的大幅增长对检测技术提出了更高的要求。传统样品前处理和检测技术因有机试剂消耗量大,检测通量低、检测周期长已无法满足当前绿色化学发展和高通量检测的需求。对此,科研人员开发了一系列环境友好型前处理技术以及高通量现场快速检测方法,为化妆品质量安全保驾护航。该文综述了当前化妆品样品前处理及检测技术的研究进展,并展望了其发展趋势和应用前景,以期为从事化妆品检测的科研和检验人员提供技术参考。

常压敞开式离子化-离子迁移谱法快速筛查玩具中14种致癌致敏染料

采用常压敞开式离子化结合离子迁移谱技术,研究建立了蜡笔、水贴纸、橡皮泥等玩具样品中14种致癌致敏染料的快速筛查方法。无需繁琐的样品前处理过程,玩具样品经纸喷雾或萃取纳升喷雾,将上样、萃取、电离等步骤集成为一步实现,并在16 ms内完成了离子迁移谱分析检测。同时还对疑似阳性样品建立了超高效液相色谱-串联质谱的确证方法。14种致癌致敏染料的检出限为0.5~2 mg/kg。该方法流程便捷、快速高效,适用于玩具样品的现场快速筛查。

声波喷雾离子化质谱技术及其应用研究进展

声波喷雾离子化技术是较早发展起来的一种软电离技术,该技术无需电压、加热、激光、电晕放电等辅助方式,常温常压条件下只需要通入与毛细管同轴的高速气体便可以实现喷雾离子化。作为一种新型常压离子源,该技术发展之初主要作为液相色谱-质谱联用技术的接口被广泛应用。基于声波喷雾离子化的原理,后续又发展了多种简易敞开式声波喷雾离子化衍生技术,无需或仅需要简单样品前处理即可实现样品的原位、快速、实时分析。本文阐述了声波喷雾离子化的原理和特点,并对其在生命科学、食品安全、法庭化学、反应监测等相关领域的应用研究进展进行了综述。

化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱检测及质谱确证

研究建立了化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)高效液相色谱柱进行分离测定,外标法定量。化妆品中贝美格及其盐类的方法定量限均为0.5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为85.1%～107.4%,相对标准偏差为3.7%～9.3%。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确认分析。

常压敞开式离子化-离子迁移谱法快速筛查化妆品中3种禁用卤代水杨酰苯胺

目的采用常压敞开式离子化技术结合离子迁移谱技术,建立化妆品中3种禁用卤代水杨酰苯胺的快速筛查方法。方法化妆品样品无需繁琐前处理过程,水剂、唇膏及散粉类化妆品样品直接滴加或涂抹在Grade 3MM型色谱纸上,采用纸喷雾方式进行筛查检测;膏霜及香波类化妆品样品经金属微电极蘸取,采用萃取纳升喷雾方式进行筛查检测。结果 3种禁用卤代水杨酰苯胺的检出限为50μg/kg,离子迁移谱的分析时间小于15 ms。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。结论该方法简捷、快速、成本低廉,适用于化妆品现场快速筛查。