D-314树脂动态分离钼铼的研究

研究了D-314大孔聚丙烯酸阴离子交换树脂在中性体系中吸附、解吸钼和铼的条件和机制。结果表明,在常温下,溶液的pH=7.0,柱上流速为1.0ml.min-1时,D-314树脂分别对钼和铼有效吸附,然后用2%NH3.H2O-2%NH4NO3混合溶液,流速为4.0m.lmin-1,流出体积为16.5m.lmin-1,和6%NH3.H2O溶液,流速为2.0m.lmin-1,流出体积为13.0ml.min-1,分别对钼和铼进行淋洗解吸,分离系数KMo/Re=384,钼和铼各自的回收率分别为92.40%和83.96%。

ICP-MS测定重金属含量及其不确定度评价

采用ICP-MS测定了人发、蔬菜、洗发剂、奶粉中几种重金属含量,研究了不同的消解条件对测定重金属的影响.应用扩展不确定度和合成不确定度对实验过程中的质量称量、消解过程、溶液体积,实验的重现性等引起的不确定性进行评价,确定了样品中重金属含量的区间范围,各个元素测定结果的相对标准偏差均小于5%,标准加入法测得样品中各元素回收率在98.56%-99.82%之间.

催化动力学分光光度法测定钼冶炼烟尘吸收液中铼

在0.6mol.L-1硫酸-0.002 5mol.L-1柠檬酸介质中,于50℃水浴加热20min,铼(Ⅶ)对碲酸钠氧化二氯化锡的反应有明显的催化作用,据此提出了催化动力学分光光度法测定钼冶炼烟尘吸收液中铼的含量。试验结果表明:当试样中含钼(Ⅵ)较高时,由于其与二氯化锡发生氧化还原反应而消耗部分二氯化锡,使其与碲酸钠的反应不能完成,影响了铼的测定。但当铼与钼的质量比不大于1比100时,共存的钼不干扰铼的测定。铼的质量浓度在50～1 200μg.L-1范围内与吸光度呈线性关系。方法用于烟尘吸收液中铼的测定,加标回收率在97.0%～100.5%之间。

罗丹明B褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

研究了罗丹明B与B rO3-的褪色反应,确定了最佳反应条件,建立了一种光度法测量微量溴酸根离子的新方法.结果表明：在盐酸介质中溴酸根氧化罗丹明B褪色,最大吸收波长为556 nm,方法的表观摩尔吸光系数ε5′56=1.5×10^5L.mol^-1.cm^-1,检出限为1.12×10^-8g.mL^-1,线性范围为0.0-18.0μg.（25 mL）^-1.用于化学试剂中溴酸根离子的测定,结果满意.

熔剂对低品位钼精矿焙烧时的影响

实验研究了低品位钼精矿在氧化焙烧过程中温度、时间、通氧气次数、不同熔剂对钼的氧化转化率的影响.当氧化焙烧过程温度为625℃、焙烧2 h、间隙通氧气2次、物料比(物质的量比)为:n(Na2CO3)∶n(NaNO3)∶n(Mo)=2∶0.5∶1时,钼的得率大于98%.

银杏叶中硒与多糖的季节分布

银杏叶中总硒和各种溶解形态硒含量随着季节而变化,实验研究了不同采摘期银杏叶中总硒及不同溶解态硒含量分布。7月、9月和霜降之后采摘的银杏叶总硒的含量分别为1.873,2.136,0.815mg.kg-1,硒的形态以水溶态硒为主。银杏叶粗多糖含量分布依次为9月>7月>11月。7月份采集的银杏叶中得到粗多糖为棕褐色固体粉末,粗多糖质量为25.64g.kg-1的,纯度为20.20%;9月粗多糖为淡黄色固体粉末,质量为31.60g.kg-1,纯度8.68%;11月份粗多糖为乳白色固体粉末,质量为83.57g.kg-1,纯度为17.60%。三个季节的固体粉末经过脱蛋白后的紫外光谱在260和280nm处均无吸收峰,红外光谱进一步证明得到的固体粉末为银杏叶多糖。同时,采用ICP-MS测定了银杏多糖和不同采摘期银杏叶中微量元素含量,证明微量元素含量也是随着季节发生变化。

低品位钼精矿的浸出反应研究

采用次氯酸钠作浸取剂研究了最佳的浸取条件,并做了浸出反应热力学和动力学分析.实验结果表明,浸取低品位钼矿的最佳工艺参数:液固比L∶S为17∶1,浸取温度为30℃,浸取时间为1h,浸取率为83.40%.浸出反应的△G0值为负值,从热力学角度看,次氯酸钠体系理论上能够对低品位钼矿等进行氧化分解,动力学结果表明:浸出反应符合Arrhenius经验式,反应活化能Ea=13.8 kJ/mol,该浸取反应可以进行.该浸取反应可以进行.

钼铁冶炼收尘灰制备钼酸盐的实验研究

利用钼铁冶炼收尘灰制备钼酸盐。固液比1∶40,在80℃时用稀H2SO4浸出3 h;浸出液以N235作为萃取剂,相比W/O=2∶1,进行2级萃取;有机相用0.27 mol/L NH3.H2O反萃;硝酸调节pH=1.5~2.0得到钼酸盐产品,晶体组成为（NH4）3PO4（MoO3）12.4H2O,纯度95.5%。

卡尔费休法测定液态氯乙烯中水含量的研究

采用卡尔费休法测定了液态氯乙烯单体中的水含量。试验确定了采样工具、样品的预处理方式及选用溶剂的最优方案,并进行了精密度与准确度的验证。结果表明卡尔费休法测定液态氯乙烯单体中的水含量准确、快速,可以用来准确、及时地指导生产。

卡尔费休法测定硝酸铵中微量水分方法研究

通过影响因素试验、精密度与准确度试验等,本文创新性地对卡尔费休法测定硝酸铵中微量水分进行了研究。结果表明,卡尔费休容量法测定硝酸铵中微量水分,准确度高,精密性好,简便快速,适用于硝酸铵中微量水分检测。