2-氨基-5-硝基噻唑的高收率合成工艺

2-氨基-5-硝基噻唑是医药和染料重要的合成中间体。以醋酸乙烯酯为原料,经过氯化、水解、环合以及硝化等过程合成目标产物。较优工艺条件为:n(醋酸乙烯酯)∶n(硫脲)=1∶1.0,环合温度50℃,硝化温度30℃。反应总收率提高到84%。产品经高效液相色谱、1H NMR表征。产品纯度97.5%(HPLC)。该方法具有成本低、收率高、易于工业化等优点。

邻硝基苯甲醛工艺研究

以邻硝基甲苯作为初始原料,通过溴化、水解、氧化等步骤制备邻硝基苯甲醛。结果表明,溴化反应中物料配比为:n(邻硝基甲苯)∶n(液溴)=1∶0.45,邻硝基溴苄在80℃条件下,15%(m/m)碳酸钠溶液中水解5 h即可达到99.6%的水解率;氧化反应中,采用二氧六环为溶剂,物料配比为:n(邻硝基苯甲醇)∶n(氢溴酸)∶n(双氧水)=1∶0.23∶1.81时,有较高的转化率与选择性。经多步合成与纯化,该工艺单程总收率41.8%,产品纯度99.6%(HPLC)。

异戊烯醛合成路线及其工业化研发的评述

介绍了以3-甲基-3-丁烯-1-醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇,2-甲基-3-丁炔-2-醇为起始原料的异戊烯醛合成路线。结合各个国家的工业化程度,详细评价了异戊烯醛各种合成工艺的优缺点,并提出了异戊烯醛工业化研发的发展趋势。

5-羟基-7-癸烯酸内酯的合成研究进展

5-羟基-7癸烯酸内酯主要被用作茉莉花香型日用香精的主香剂,具有阙值低、香气圆润等特点。重点介绍了5-羟基-7-癸烯酸内酯的各种合成方法,展望了工业化生产5-羟基-7-癸烯酸内酯的发展前景。

C.I.分散橙288衍生物的合成及其性能研究

本文设计并合成了4支C.I.分散橙288衍生物,表征了其分子结构,并研究了其光谱性能及染色性能。对比C.I.分散橙288,探讨了衍生物分子结构与各项性能之间的关系,分析了其替代C.I.分散橙288的可行性。