微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中银砷铅锌

铜精矿经混合酸消解溶样处理，标准溶液中加入一定含量的Cu、Fe进行基体匹配，电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中的银、砷、铅、锌。方法基体效应较小，各待测元素之间没有明显干扰，用于分析有证标准物质和实际样品，分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内。方法的回收率为Ag87％～95％、As91％～103％、Pb92％～110％、Zn88％～108％，方法的精密度（RSD，n=12）为0．55％-1．52％。与现行的单元素分析方法相比，建立的方法分析周期短，适用于大宗铜精矿商品进出口的检验。

微波消解-等离子体发射光谱法测定锰矿石中硅铝铁磷

锰矿经微波消解溶样处理,等离子体发射光谱法测定硅铝铁磷含量,方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析有证标准物质和实际样品中的S iO2、A l2O3、Fe和P,分析结果与标准值或其他常规方法测定值一致,误差均在允许范围内。方法的回收率为89%-112%,精密度(RSD,n=12)为0.55%-3.25%。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于锰矿的日常检验。

巯基棉分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定岩矿中痕量金和钯

岩矿样品经混合酸溶解后,在1.2 mol/L HCl介质中,采用巯基棉分离富集其中的Au和Pd,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Au和Pd的方法。对样品分解、吸附、洗脱条件等进行了研究。实验表明,使用巯基棉分离富集和选择适当的同位素消除了质谱干扰,采用基体匹配法和以Re为内标元素校正了基体效应和仪器波动的影响。Au和Pd的方法检出限为0.13和0.22 ng/g。使用该法分析标准物质,分析结果与认定值一致,相对标准偏差为（RSD,n=9）4.8%~8.3%,可满足岩矿样品的分析测试要求。

X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分

采用无水四硼酸锂熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定了锌精矿中的Zn、Pb、Fe、Cu、SiO2、As和Cd等7个主次量成分。采用低温硝酸锂预氧化处理,解决了锌精矿样品对铂黄金坩埚的腐蚀问题。以8个锌精矿标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定锌精矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.20%～6.8%之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品化学方法测定值相符。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉

锰矿石经盐酸缓慢溶解,硝酸、氢氟酸进一步消解溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样液中的铝、铜、锌、铅、砷、镉杂质元素。对溶样条件、测定条件、基体干扰进行了相关讨论。方法的基体效应较小,主量元素锰、铁、硅中的硅已在试样溶解时挥发除去,锰、铁的影响通过基体匹配的方法消除,各待测元素之间没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为86%～110%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%～2.0%。使用该法分析有证参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于大宗锰矿石商品进出口检验和日常检验。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中杂质元素

锡精矿经盐酸和硝酸的混合酸消解，水解分离锡后，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中的铅、砷、铜、锌、铋杂质元素。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了相关讨论；20倍的镁、钙、钨，100倍的硅和质量分数小于10％的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰。方法基体效应较小，各待测元素之间也没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下，方法的回收率为85％-102％，相对标准偏差（RSD，n=12）为0.91％-2.36％。使用该法分析标准物质和实际样品，分析结果与认定值或其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内，适用于大宗锡精矿商品进出口检验。

乳化剂增敏铬天青S分光光度法测定铜精矿中的铝

铝元素是进口铜精矿中常规的检测项目，铝的检测方法常用的有EDTA滴定法，铬天青S光度法，铬天青S胶束增溶光度法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。滴定法，干扰大，当溶液中含有其他显色离子时干扰滴定终点的判定，并且其灵敏度不高。原子光谱法虽然灵敏度高，但是这类方法费用高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍中镉砷铅锌

铜锍经混合酸消解溶样处理，标准溶液中加入一定含量的Cu，Fe进行基体匹配，电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中镉、砷、铅、锌含量。方法基体效应较小，各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析有证标准物质和实际样品，分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内。方法的回收率：Cd为85％～93％，As为90％～98％，Pb为92％～111％，Zn为92％～107％；方法的精密度（RSD，n=12）为0．75％～2．55％。与现行的单元素分析方法相比，分析周期短，适用于工厂中间产物和大宗铜锍商品进出口的检验。

汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞

使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%～109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%～4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。

免试剂离子色谱法测定入境冶炼渣浸出液中阴阳离子

用免试剂离子色谱法对冶炼渣中阴、阳离子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-,PO43-,Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+和Ca2+)进行了测定。阴离子分离条件:阴离子交换柱Ion Pac AS19,氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1mL/min;阳离子分离条件:阳离子交换柱Ion Pac CS16,甲基磺酸溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1.3mL/min。同一天内的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于0.35%,1.8%和1.1%,连续5天的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于0.78%,2.4%和1.6%。被测离子的浓度与峰面积具有良好的线性,相关系数r=0.999 0～0.999 9,检出限低于20μg/L。对入境氧化铁皮渣、钒渣、富锰渣浸出液中阴、阳离子进行测定,加标回收率在86%～110%之间。

X射线荧光光谱法同时测定富锰渣中主次组分

应用X射线荧光光谱法测定富锰渣中Mn,Fe,SiO2,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,Na2O,K2O,S,P,CuO,ZnO,NiO,BaO15种主次组分。使用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,消除了试样的粒度效应和矿物效应,同时也解决了S元素在制样过程中容易挥发的难题。确定仪器测量的最佳参数,研究了熔样的条件、校正模式。各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符。方法快速、准确、方便快捷,具有良好的精密度和准确性,可用于富锰渣产品的品质评价和成分分析。

无人值守汽车散装铜精矿自动取样系统工艺设计研究

本文介绍了一种无人值守汽车散装铜精矿自动取样系统的工艺设计。此套系统包括车辆智能识别子系统、自动取样子系统、智能监控子系统、电气控制子系统、仪表控制子系统、极限位置传感子系统等六个部分。该系统实现了智能化操作,提高了检验效率,使取样偏差和精密度符合标准要求,保证取样代表性,同时降低劳动强度,避免作业风险,可为其他矿产品自动取制样项目建设提供参考。

AR眼镜在海关商品检验中的应用与探讨

本文立足于智慧海关建设,探索增强现实技术(augmented reality,AR)眼镜在商品检验中提高工作效率、提升监管效能和加强工作监督方面的潜力。通过对AR眼镜发展与应用进行概述,详细介绍其主要功能,重点描绘了AR眼镜在商品查验、取制样监督、重量鉴定、场所巡查、现场固废属性鉴别、业务培训等方面的应用场景,并给出发展建议,为探索建设“智慧商检”应用提供有力支持,并可以给更多海关业务场景提供参考。