UPLC指纹图谱结合化学计量学分析和多指标成分含量测定的羌活药材质量评价研究

目的建立羌活药材超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定不同产地羌活药材阿魏酸、紫花前胡苷、异紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素和挥发油的含量,为羌活药材的质量评价提供参考。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7µm),以乙腈-0.02%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25mL/min,柱温25℃,检测波长330nm,进样量2µL。建立25批羌活药材UPLC指纹图谱,进行相似度评价和化学计量学分析,同时测定阿魏酸、紫花前胡苷、异紫花前胡苷、羌活醇和异欧前胡素的含量,并采用水蒸气蒸馏法测定羌活药材挥发油的含量。结果指纹图谱共标定23个共有峰,指认出其中11个成分,聚类分析和主成分分析均将25批羌活药材大致分为3类,正交偏最小二乘-判别分析筛选出6种潜在差异性成分。含量测定结果显示,四川产地羌活药材的羌活醇和挥发油含量均高于甘肃和青海产地样品。结论本研究建立的方法准确、可靠,可为羌活药材的质量评价和控制提供依据和参考。

基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示:所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该方法可用于区分不同花期梅花药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。

川木香标准汤剂UPLC指纹图谱的建立及多指标成分定量分析

目的:建立川木香标准汤剂的质量控制方法。方法:采用Waters CORTECS T3超高效液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长在0~21 min为325 nm、21~37 min为225 nm,进样体积为1μL。采用超高效液相色谱法建立14批川木香标准汤剂的指纹图谱,确定指纹图谱共有峰,采用对照品对共有峰进行确证;通过相似度计算和化学计量学方法对不同产地川木香制备的标准汤剂进行分析,并对其中木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸进行定量分析。结果:川木香标准汤剂指纹图谱共标记14个共有峰,指认了木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸4个成分;相似度评价、聚类分析和主成分分析均将14批川木香标准汤剂分成2类,正交偏最小二乘法-判别分析从14个共有峰中筛选出7个差异性标志物;含量测定结果显示,来自四川阿坝的川木香制备的标准汤剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的总质量分数最高、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的总质量分数最低,而其余3个产地川木香差异不大。结论:该方法分析时间短、准确度高、专属性好,能够为川木香标准汤剂及其相关制剂质量标准的制定提供参考。

栀子不同炮制品标准汤剂的对比研究

目的:研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法:测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共有峰的峰面积为变量,进行正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),寻找差异性标志物。结果:标准汤剂的出膏率排序焦栀子>栀子>炒栀子;栀子苷的含量排序栀子>炒栀子>焦栀子;栀子苷的转移率排序焦栀子>栀子>炒栀子。栀子、炒栀子和焦栀子指纹图谱均标识出7个共有峰,指认出其中5个成分,栀子不同炮制品标准汤剂指纹图谱的相似度均大于0.95;OPLS-DA将栀子、炒栀子和焦栀子分为两类,并找到5个差异性成分,分别为峰6、峰5、峰7、峰3和峰2,表明随着炒制程度的加深,上述化学成分在标准汤剂中的含量逐渐降低。结论:可为栀子、炒栀子和焦栀子配方颗粒及其经典名方复方制剂的研究与开发提供参考。

基于UPLC指纹图谱和化学计量学评价不同产地青蒿药材质量

目的建立4个产地15批青蒿药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及2种成分的定量分析方法,以评价不同产地青蒿药材质量。方法采用UPLC进行测定,建立15批青蒿药材指纹图谱,通过超高效液相色谱-质谱联用技术对指纹图谱共有峰进行鉴定,并进行相似度评价,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地青蒿药材的差异性成分进行分析,并对2个差异性成分东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量进行测定。结果15批青蒿药材指纹图谱共标识出22个共有峰,通过质谱分析指认出10种化学成分。相似度评价结果显示,15批样品指纹图谱相似度为0.870~0.972,其中12批样品指纹图谱相似度>0.9。PCA将15批样品划分为两类,其中重庆产地为一类,其他产地为一类,OPLS-DA共确定10个差异标志物。含量测定结果显示,重庆产地样品东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量明显高于其他产地样品。结论采用指纹图谱、化学计量学、含量测定相结合,能有效区分不同产地青蒿药材,为其质量评价提供依据。

基于UPLC指纹图谱和含量测定的积雪草标准汤剂质量评价研究

目的 建立积雪草标准汤剂指纹图谱以及同时测定3种成分含量的UPLC方法,对不同产地积雪草饮片制成的标准汤剂的质量进行评价。方法 采用UPLC方法进行测定,采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),乙腈-含0.15%磷酸的2 mmol/L倍他环糊精溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长为205 nm。建立19批积雪草标准汤剂的指纹图谱,同时测定槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、积雪草苷、羟基积雪草苷的含量,并采用相似度评价和主成分分析对结果进行分析。结果 积雪草标准汤剂指纹图谱标定了11个共有峰,并指认了其中5个色谱峰,相似度结果显示19批样品的相似度均大于0.900。主成分分析共提取了2个主成分,主成分得分图表明产地对积雪草标准汤剂质量的影响并不显著。槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷含量范围在0.12%~0.60%,积雪草苷和羟基积雪草苷总含量范围在1.86%~5.96%。结论 本研究建立的积雪草标准汤剂指纹图谱和含量测定方法简便、快速、准确,可为积雪草标准汤剂的质量评价提供参考。

基于HPLC-ELSD指纹图谱和多成分定量的浙贝母与湖北贝母质量差异研究

建立浙贝母、湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,结合多成分定量分析,比较两种贝母属药材的差异。采用Waters ACQUITY HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,流速为1.1 mL/min,梯度洗脱;柱温为38℃;蒸发光散射检测;建立浙贝母和湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,通过化学计量学方法和5种生物碱类成分的含量测定比较浙贝母和湖北贝母的差异。结果显示,浙贝母指纹图谱标定7个共有峰,而湖北贝母有8个;指认出其中6个峰,分别为伊贝辛、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、异贝母甲素、湖贝甲素,其中湖贝甲素为湖北贝母的专属性成分;HCA和PCA均能很好地区分浙贝母和湖北贝母,OPLS-DA共找到4个差异性标志物,含测结果显示,浙贝母中贝母素甲的含量明显高于湖北贝母,而贝母辛、贝母素乙和异贝母甲素的含量则明显低于湖北贝母。该方法可以有效鉴别浙贝母和湖北贝母质量的差异性,为其质量控制提供参考。

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。

辛夷标准汤剂化学成分分析:基于UPLC-QE-Orbitrap-MS/MS技术

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS)分析两种基原辛夷(望春花、武当玉兰)标准汤剂的化学成分。方法:采用YMC Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;采用HESI离子源,正、负离子分析模式采集数据,通过高分辨质谱解析结合文献报道以及对照品进行比对鉴别。结果:结合文献报道以及对照品比对共鉴别出56个化合物,包括26个木脂素类化合物、13个苯丙素类化合物、10个生物碱类化合物以及7个黄酮苷类化合物,其中7个化合物经对照品比对确定。结论:通过UPLC-QE-Orbitrap-MS/MS技术分析了两种基原辛夷(望春花、武当玉兰)标准汤剂的主要化学成分,为深入研究其药效物质基础以及建立辛夷标准汤剂质量标准提供参考依据。

双丹胶囊质量标准研究

目的建立双丹胶囊的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对双丹胶囊中的牡丹皮、丹参进行鉴别，用高效液相色谱法（HPLC）测定双丹胶囊中丹皮酚、丹参素和丹酚酸B的含量。结果TLC法可对牡丹皮、丹参进行鉴别，且斑点清晰，分离度好，易于识别；HPLC测定结果显示，丹皮酚、丹参素和丹酚酸B浓度分别在3．63～36．30μg·mL^-1（r=0．9998）、29．45～294．5μg·mL^-1（r=0．9999）和24．32～243．2μg·mL^-1（r=0．9998）范围内与其峰面积线性关系良好，平均回收率分别为100．2％、100．5％、100．45％，RSD分别为2．2％（n=6）、0．9％（凡=6）、2．88％（n=6）。结论本实验的定性、定量方法准确、简便，可为双丹胶囊质量标准的提高提供科学依据。

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中芫花素的浓度及药物动力学研究

目的建立LC—MS／MS方法测定芫花素在大鼠体内的血药浓度，并研究其药物动力学。方法大鼠灌胃芫花提取物，眼眶采血，离心，以蛋白沉淀法处理血浆样品，芒柄花素为内标，电喷雾离子化，多反应检测方式进行负离子检测，检测离子质荷比（m／z）分别为283．2／267．9，267．0／251．9。使用Phenomenex Gemini110C18色谱柱（50mm×2．0mm，5μL）；以甲醇-0．1％甲酸水（85：15）为流动相，等度洗脱；柱温：40℃；流速：0．3mL·min^-1。结果大鼠灌胃芫花提取物后的药-时曲线符合二房室模型，芫花素血药浓度在5～1000ng·mL^-1范围内线性关系良好（r^2=0．998），最低检测限（LOQ）为0．5ng·mL^-1，日内及日间精密度（RSD）为2．42％-10．71％，日内及日间准确度为95．67％～112．15％，血浆中无内源性基质干扰，稳定性良好。结论本研究所建立的方法简便、灵敏、重复性好、分析速度快，可用于血浆样品中芫花素的血药浓度测定和大鼠体内药物动力学研究。

口炎清颗粒质量标准的改进

目的改进口炎清颗粒（天冬、玄参、山银花等）的质量标准。方法 TLC法对天冬、玄参、山银花和甘草进行定性鉴别。HPLC法定量测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷、川续断皂苷乙含有量。结果 TLC斑点清晰,专属性强。绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙均呈良好的线性关系（r〉0.999 9）,平均加样回收率（n=6）95%-102%。结论增加对山银花指标性成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含有量的测定,可完善口炎清颗粒的质量标准。

壮腰健肾丸质量标准研究

目的建立壮腰健肾丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法对壮腰健肾丸中狗脊、黑老虎、桑寄生、女贞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法对壮腰健肾丸中特征性成分特女贞苷进行含量测定。结果在TLC色谱图中可检出狗脊、黑老虎、桑寄生、女贞子的特征斑点,且各斑点清晰,易于观察。特女贞苷在0.119~2.963μg范围内进样量与其峰面积线性关系良好（r=0.999）。平均加样回收率为96.1%,RSD=1.1%（n=6）。该方法精密度、稳定性和重复性良好。结论本文所建立方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为壮腰健肾丸的质量控制方法。

UPLC-MS/MS法分析旋覆花蜜炙后化学成分的变化

目的:比较旋覆花蜜炙前后的化学成分差异。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5µL。采用电喷雾离子源,以正离子模式扫描,一级质谱扫描范围为m/z 70~1050,二级质谱扫描范围为m/z 50~1050,归一化碰撞能量为40、60 eV,质谱图类型为峰形图,鞘气流速为35 arb,辅助气流速为10 arb,喷雾电压为3.80 kV,透镜电压为50 V,加热温度为350℃,毛细管温度为350℃。采用Qual Browser 4.1.39.1软件并参考在线高分辨数据库mzCloud、中药成分高分辨质谱本地数据库OTCML,同时结合相关文献对化合物进行鉴定。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准筛选旋覆花蜜炙前后的差异性成分。结果:从旋覆花及其蜜炙品中共鉴定出29个共有化学成分,包括1-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸等5个酚酸类成分,槲皮素、木犀草素、狭叶依瓦菊素等12个黄酮类成分,以及1-O-乙酰旋覆花内酯、二大花旋覆花内酯B、1-O-乙酰基-6-O-异丁酰基大花旋覆花内酯等12个倍半萜内酯类成分。PCA结果显示,旋覆花与蜜旋覆花分别位于得分图的两侧。OPLS-DA结果显示,有7个成分的VIP值大于1,分别为峰19(大花旋覆花素)、峰6(槲皮万寿菊苷)、峰1(1-咖啡酰奎宁酸)、峰21(紫花牡荆素)、峰20(tomentosin)、峰13(菠叶素)、峰3(瑞香素)。结论:经蜜炙后,旋覆花的化学成分含量有所改变,且均有一定程度的降低。大花旋覆花素、槲皮万寿菊苷、1-咖啡酰奎宁酸、tomentosin、紫花牡荆素、菠叶素、瑞香素可能为旋覆花及其蜜炙品的差异性成分。

基于UPLC指纹图谱和一测多评法的虎杖药材质量评价

目的:建立虎杖药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定药材中4种活性成分的含量,为虎杖药材的质量评价提供依据。方法:以色谱柱为Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)、流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱)、流速为0.4 mL/min、柱温为40℃、检测波长为290 nm、进样量为1μL的色谱条件建立虎杖药材的UPLC指纹图谱,并采用相似度计算、聚类分析和正交偏最小二乘法判别分析方法对指纹图谱进行评价。以虎杖苷为内参物,测定白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素的相对校正因子,建立一测多评法;再利用相对校正因子计算15批虎杖药材中上述4种成分的含量,并将一测多评法与外标法的结果进行比较。结果:建立了15批虎杖药材的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,指认出了其中5个成分,分别为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。15批虎杖药材指纹图谱的相似度为0.865~0.976;聚类分析将15批药材分为4类,并呈现一定的产地规律性;正交偏最小二乘法判别分析共确定了7个差异性标志物,差异显著性排序为峰7>大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷>白藜芦醇>峰8>虎杖苷>峰1>峰10。采用一测多评法测得的15批虎杖药材中白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素的含量与外标法测得的含量的相对平均偏差均小于5.0%,说明两种方法无明显差异。结论:UPLC指纹图谱结合一测多评法可便捷、可靠地对虎杖药材进行质量评价;安徽和重庆所产虎杖药材的质量较优。

UPLC指纹图谱结合多元统计分析的吴茱萸与制吴茱萸成分变化研究

建立吴茱萸及制吴茱萸指纹图谱,并结合多元统计分析吴茱萸与制吴茱萸中化学成分的变化。采用超高效液相色谱(UPLC)技术。色谱柱为YMC Triart C(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),流速为0.30 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为1μL。建立吴茱萸与制吴茱萸UPLC指纹图谱,并采用相似度计算和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行分析评价,以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准筛选吴茱萸炮制前后的差异性成分。以平均峰面积为变量,对吴茱萸和制吴茱萸差异成分色谱峰的平均峰面积进行配对t检验。吴茱萸指纹图谱共标识出27个共有指纹峰,指认了其中8个化学成分,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。制吴茱萸经炮制后指纹图谱新增甘草酸色谱峰。相似度结果显示,江西产区相似度较低;湖南产区次之;广西产区较高。正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)共找到6个差异性标志物,差异显著性排序分别为甘草酸>吴茱萸碱>峰3>峰1>绿原酸>峰2。除甘草酸为新增成分外,吴茱萸炮制后其余5种化学成分的含量均有一定程度降低。吴茱萸炮制后,峰21(吴茱萸碱)平均峰面积明显降低,P<0.05,峰28(甘草酸)为新增成分,其余5个差异性化学成分的平均峰面积均有不同程度的降低,但无明显统计学意义。本分析方法专属性强,重复性好,初步探讨了吴茱萸与制吴茱萸药理作用与化学成分的相关性,一定程度上阐释了吴茱萸炮制前后药理作用改变与化学成分变化之间的联系,可为吴茱萸和制吴茱萸质量及炮制研究提供数据参考。

不同基原藁本药材的指纹图谱建立及其化学计量学分析

目的:建立藁本、辽藁本、新疆藁本3种不同基原藁本药材的超高效液相色谱(UPLC)法指纹图谱,并进行化学计量学分析,为不同基原藁本药材的鉴别提供参考。方法:采用UPLC法检测并结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立23批不同基原藁本药材的指纹图谱,并进行色谱峰指认和相似度评价。采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学分析方法对不同基原藁本药材进行分析,筛选差异成分。结果:藁本、辽藁本、新疆藁本药材的UPLC指纹图谱中分别标定了13、11、11个特征峰,其中5号峰为阿魏酸;相似度评价结果显示,新疆藁本药材与辽藁本药材间的相似度为0.312~0.541,新疆藁本药材与藁本药材间的相似度为0.324~0.682,藁本药材与辽藁本药材间的相似度为0.312~0.671,表明不同基原藁本药材间的差异较大。经CA、PCA、OPLS-DA发现,不同基原藁本药材各自聚为一类;10号峰、13号峰、12号峰、7号峰、6号峰所代表的化学成分为这3种基原藁本药材的差异成分。结论:本研究建立了不同基原藁本药材的UPLC指纹图谱,筛选出了5种差异成分,可用于鉴别不同基原的藁本药材。

辛夷配方颗粒UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的建立辛夷配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定主要有效成分木兰脂素和木兰花碱含量,为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。方法采用YMC Triart C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长230 nm,建立辛夷配方颗粒指纹图谱,并采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术对共有指纹峰进行指认,同时测定辛夷配方颗粒中木兰脂素和木兰花碱的含量。结果辛夷配方颗粒指纹图谱共标定7个共有峰,指认了其中4个峰,分别为木兰脂素、木兰花碱、松脂素二甲醚和表木兰脂素B;不同批次辛夷配方颗粒指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.965~0.997;10批辛夷配方颗粒木兰脂素含量为18.65~27.87 mg/g,木兰花碱含量为21.20~32.97 mg/g,不同批次间含量存在一定差异。结论本研究建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法准确、快捷、专属性良好,可以为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。

基于UPLC指纹图谱和多成分定量的苍术质量评价研究

目的建立苍术超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定苍术中绿原酸和苍术素的含量,为苍术的质量控制提供依据。方法建立15批苍术药材样品UPLC指纹图谱,同时测定苍术素、绿原酸的含量,通过相似度计算结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对15批样品进行质量分析。结果苍术UPLC指纹图谱共标识出25个共有峰,经鉴定,其中2个共有峰为绿原酸和苍术素。15批苍术样品指纹图谱相似度为0.738~0.997;HCA和PCA将15批样品分为三类,OPLS-DA共标记和筛选出7个差异标志物;山东样品中苍术素含量最高、绿原酸含量最低,内蒙古和河北样品中2种成分含量相差不大。结论本研究建立的指纹图谱和多成分定量方法稳定可靠,可为苍术的质量控制提供参考。

基于UHPLC-Q-exactive obitriap MS的延胡索醋制前后化学成分分析

目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-exactive obitriap MS)对延胡索醋制前后的差异成分进行鉴别和分析。方法采用Hypersil GOLD C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.2%氨水-5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温40℃;流速0.4 mL·min^(-1);进样量2 μL;高分辨质谱采用电喷雾电离源,正、负离子模式扫描,扫描范围为50~750 Da,二级质谱碰撞能量分别为20、40和60 EV。采用Compound Discoverer 2.1软件对化学成分进行鉴别,并应用多维统计学分析延胡索醋制前后化学成分含量的变化。结果 延胡索醋制前后共有65个化学成分发生明显变化,共鉴定出其中53个化合物,除L-(+)-精氨酸、D-L-色氨酸、N-α-乙酰-L-精氨酸和sanjoinenine外,其余均为生物碱;延胡索醋制后17个化合物含量显著降低(P<0.05),48个化合物含量显著升高(P<0.05)。结论 延胡索醋制后一些化学成分的含量和比例产生明显的变化,从而增强延胡索在某些方面的临床疗效。