薄层色谱扫描技术简介(续)

由图4可见,方形光斑由于薄层板台支架沿x、y两轴同时运动,扫描轨迹呈Z字形,因而,由于斑点形状不规则所引起的误差也同时得到补偿。对于不规则斑点,如以不同方向作线性扫描,所得结果相差可达50%以上,但如采用Z字形扫描则可很好符合,对同一斑点用线性扫描(同方向)十次,其积分值重现性偏差达3%甚至更大。而Z字形则可小到0.5%左右。表1为七种黄酮化合物的TLCS结果。其中A为线性自右向左扫描,B为线性自左向右扫描,二者不仅谱峰轮廓图象有颇显著的变异,其积分值的差别亦甚大,表中C与D分别为Z字形自右至左及自左至右的扫描结果,显然,其积分值均获较好的重复。

薄层色谱扫描技术简介

本文以作者做过的有关研究为例,分别对TLCS的原理,常见仪器的结构,使用技术作一概要的介绍与讨论。其内容包括:一、薄层色谱定量方法的分类;二、TLCS的检测方法分类;三、薄层色谱扫描仪的原理;四、TLCS技术。

Mass Spectrometric Characterization of a Thermolabile Metabolite of Camazepam

Incubation of camazepam [3-(N,N-dimethyl) carbamoyloxy-7-chloro-1- methyl-1,3-dihydro-5-phenyl-2H-1,4-benzodiazepin-2-one] with rat liver microsomes and cofactors produced a 3-(N-methyl-N-hydroxymethyl) carbamoyloxy derivative as the most abundant metabolite.This metabolite was thermally unstable and was isolated from a metabolite mixture by normal-phase High-Performance Liquid Chromatography.Its struc- ture was established by chemical ionization and ^(252)Cf plasma desorption time-of-flight mass spectral analyses.

高速液相色谱法监测穿心莲内酯衍生物的代谢

穿心莲内酯磺酸钠或亚硫酸氢钠加成物等水溶性衍生物,广泛用于各种感染性疾病,治疗效果颇好。为研究其进入体内后的变化规律、分布情况及其与组织结合力等,以便为阐明其抗菌机理提供基础,多年来曾以多种途径作了探索,进展甚少。鉴于动物体液组成复杂,一般检测手段均行之无效。为此,作者研究了分离与检测相结合的HPLC法,试以已由作者建立的离子对正相色谱法,获得良好效果。采用Lichrosorb SI 60(5cμ)柱,Cetrimide为对离子,异丙醇:正戊醇:水(65:27:7)为流动相,uvλ215为检测器。结合率测定:A法,血液或组织浆液。

亚硫酸氢钠穿心莲内酯结构研究

亚硫酸氢钠穿心莲内酯是我国药典(1977年版)收我的一种抗菌消炎药物,结构为(Ⅰ),作者在研究穿心莲二萜内酯过程中采用双共振和溶剂效应技术,对其中四种已知二萜内酯及其衍生物的NMR谱进行了一系列实验研究,从中发现亚硫酸氢钠穿心莲内酯的结构与(Ⅰ)不完全相符,通过进一步的光谱和化学研究、确认在亚硫酸氢钠加成后随按发生14位羟基的脱水,故结构(Ⅰ)应修正为(Ⅸ)。