硅胶吸附三氯化铈-碘化钠催化2-(2-呋喃基)苯并咪唑的合成研究

以邻苯二胺和糠醛为原料,硅胶吸附的水合三氯化铈-碘化钠(CeCl3.7H2O-NaI)催化合成苯并咪唑,研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件。结果表明,较佳工艺条件为:反应物料配比n(邻苯二胺)∶n(糠醛)=1.0∶2.0,反应温度80℃,反应时间2.5 h。在此条件下,2-(2-呋喃基)苯并咪唑收率达90%以上,纯度达92%。催化剂(SiO2-Supported CeCl3.7H2O-NaI)重复利用4次后,产物收率仍在80%以上,并可避免使用有机溶剂。

4-DAMP催化合成丁二酸单乙酯的研究

以4-二甲基氨基吡啶(4-DAMP)为催化合成丁二酸单乙酯(MEESA)。研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件对单酯收率的影响。最佳工艺条件为:n(乙醇)∶n(丁二酸酐)=1.4∶1.0,反应温度60℃,反应时间1.5h,催化剂用量为丁二酸酐质量的0.5%,单酯收率大于90%。

低分子量双胍基苯甲酰壳聚糖的制备及表征

在简单均相体系下,研究了壳聚糖及双胍基苯甲酰壳聚糖在双氧水中的降解特性。采用高效凝胶渗透色谱法测量了降解过程中壳聚糖及双胍基苯甲酰壳聚糖的分子量变化,讨论了该体系下双胍基苯甲酰低聚壳聚糖及双胍基苯甲酰壳聚糖的胍基化取代度的变化,通过红外光谱分析了低分子量双胍基苯甲酰壳聚糖结构。结果表明,在降解反应温度为65℃、H2O2质量百分浓度为3.0%、盐酸浓度为1.0%时,反应时间的延长会导致低聚壳聚糖或对双胍基苯甲酰壳聚糖低分子化产物相对分子量的逐渐降低,胍基化取代度也随之降低;红外光谱表明,采用该降解体系制备的降解产物主链结构基本没有发生变化。