超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中87种禁用原料

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中87种禁用原料的方法,其适用于水基类、乳液膏霜类和油基类3种常见化妆品基质。实验对提取溶剂、提取时间及色谱、质谱条件进行了考察。水基类和乳液膏霜类化妆品用乙腈分散、50%乙腈水溶液超声提取,油基类化妆品用正己烷分散、70%乙腈水溶液涡旋提取;采用CORTECS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL。采用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集数据,利用基质匹配标准曲线进行定量分析。结果表明,87种禁用原料在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.99,检出限(LOD)为0.07~0.38μg/g,定量限(LOQ)为0.21~1.15μg/g。3种化妆品基质中87种禁用原料在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为81.7%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~9.9%。采用该方法对349批化妆品样品进行测定,共发现8批阳性样品,检出成分分别为甲氧苄啶、特比萘芬、萘甲唑啉、7-甲氧基香豆素和7-甲基香豆素。本方法前处理过程简便,定性、定量可靠,可用于测定化妆品中87种禁用原料,能够为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类16种防腐剂

建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取,离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好,其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3μg/g和1μg/g,对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6μg/g和2μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度,16种防腐剂的加标回收率为85.4%~113.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高,分别为50%和36%,添加量均符合规定。

有压隧洞衬砌开裂过程的扩展有限元分析

隧洞衬砌在高内水压力作用下普遍开裂,威胁结构安全。基于扩展有限元法(XFEM),分别构建了圆形和马蹄形断面的隧洞衬砌模型,对比分析不同衬砌形式和衬砌厚度对衬砌结构开裂的影响。结果显示,相同荷载和衬砌厚度的情况下,马蹄形断面衬砌裂缝贯穿,而圆形则没有贯穿;对马蹄形断面衬砌进行体形优化后,裂缝长度缩短,结构安全性提高;对比分析了不同衬砌厚度圆形断面的裂缝长度。

挂网喷钢纤维混凝土防渗层在CSG坝中应用研究

针对在胶凝砂砾石坝中,筑坝所选用的胶凝砂砾石材料属于干贫混凝土,胶凝材料用量较少,坝体抗渗能力一般无法满足抗渗稳定的要求,必须设计单独的防渗结构的问题,分析了钢纤维混凝土抗渗、抗拉等物理力学性能特点,从允许水力坡降的角度出发,提出了在CSG坝中单独采用钢纤维混凝土结构作为主要防渗方式的构想,推荐给出了在一定条件下喷射钢纤维混凝土防渗层的厚度公式,并从喷射工艺及经济性的角度分析了实际应用的可行性。

液质联用技术在化妆品抗感染类药物检测中的应用

概述了化妆品中添加抗感染类药物的作用及对人体的安全风险,液质联用技术常用的质量分析器种类、特点及应用领域。介绍了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中化妆品抗感染类药物的检测方法,并列出了国内外文献报道的应用液相色谱-三重四极杆串联质谱、实时直接分析-高分辨质谱、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱检测抗感染类药物的情况,并包含了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中尚无检测方法的三种物质,分别是丹诺沙星、甲氧苄啶和洛硝达唑。本文可以为行业相关科研人员提供参考资料,为相关检验检测机构的高效筛查和风险监测提供方向,为标准检测方法的制修订提供科学依据。最后对化妆品中抗感染类药物的检测方法的开发趋势进行了介绍。

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种防晒剂

防晒剂广泛应用于化妆品中,是目前化妆品监管的重点。建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。化妆品样品经二氯甲烷提取后,涡旋超声后稀释。采用程序升温模式,经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)在30 min内对13种防晒剂实现分离,经电子轰击(EI)源电离后采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。比较了6种常用有机溶剂的基质效应和平均回收率,二氯甲烷的基质效应弱,平均回收率较高。13种防晒剂在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)为0.04~0.63 mg/g,定量限(LOQ,S/N=10)为0.12~2.10 mg/g。实验选取了两种基质,在3个水平下验证方法的回收率和精密度,13种防晒剂在霜类基质中的加标回收率为88.7%~103.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~4.9%,在乳类基质中的加标回收率为88.4%~102.3%,RSD(n=6)为1.2%~3.9%。美白类化妆品常添加防晒剂成分,为监管盲区,采用该方法检测了5批含有防晒剂的美白类化妆品,其所含5种防晒剂的含量为0.8%~5.2%,符合相关要求。该方法操作简单,灵敏度高,回收率好,测定的13种防晒剂均为我国《化妆品安全技术规范》2015版规定的常用的限用组分,可以用于各类化妆品中13种防晒剂的定性定量测定,为市场监管和实验室检测提供新的技术支持。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种抗组胺类药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/M S)测定化妆品中21种抗组胺类药物的方法。样品用甲醇提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH-C 18色谱柱分离21个组分,以甲醇-含0.1mol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测。结果显示:21种抗组胺类药物的质量浓度均在5~250μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.5μg·L^(-1)。在3种基质中的加标回收率为80.2%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~7.9%。方法用于50批面膜样品的分析,均未检出21种抗组胺类药物。

对200批美白祛斑类化妆品组分情况的分析

为了解美白祛斑类化妆品的配方成分使用现状,对200批美白祛斑类化妆品的批件配方进行统计分析,调查研究了美白祛斑类化妆品常用的功效成分和非功效成分的添加现状。其中,功效成分包括美白祛斑剂、天然提取物、蛋白质等,非功效成分包括防腐剂、乳化剂、增稠剂等。结果表明美白祛斑类化妆品配方成分的使用较为复杂,常添加的祛斑剂有18种,天然提取物的使用较为普遍,非功效成分使用占比较大。本次调查结果可为化妆品生产者、消费者和监督管理者提供相关数据支持。

香水中防晒剂的检测与使用状况分析

采用甲醇萃取香水中的防晒剂,经DB-5毛细管色谱柱分离,FID检测器测定,建立了同时测定香水中6种防晒剂含量的气相色谱法,并对40批香水样品中防晒剂使用现状进行了测定和分析。结果表明,6种防晒剂在25~400μg/m L范围内线性关系良好,检出限为1~2μg/m L,加标回收率为97.4%~103.2%,表明该方法适用于香水中防晒剂的检测。40批香水中6种防晒剂的使用频率为5.0%~47.5%,平均添加量为质量分数0.04%~0.45%,最大添加量为质量分数0.06%~1.53%。香水中防晒剂的添加较为普遍,应完善相关的规范要求。

高效液相色谱法测定豆制品中的甲醛

目的建立高效液相色谱法测定豆制品中甲醛含量的分析方法。方法样品粉碎后,采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和磷酸二氢钠溶液的混合体系为衍生溶液提取样品中的甲醛,生成的产物经色谱柱WelchXB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)洗脱,流动相为乙腈-水(70:30,V:V),柱温为35℃,流速为0.8mL/min;检测波长为355 nm,高效液相色谱法检测。结果甲醛质量浓度在0～3.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数r^2为0.9999,在2、10和40μg3个加标水平的回收率为87.22%～93.92%,相对标准偏差为0.75%～3.87%,检出限为0.05mg/kg。结论本方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,适合于测定豆制品中甲醛的含量。

农村金融发展与农村经济增长的关系

我国作为一个农业大国，农村金融与农村经济的发展对我国国民经济的发展有着十分重要的影响。目前我国农村普遍存在着人多地少，农村经济发展水平较低，农村经济发展落后的现象，严重制约了我国经济的快速发展，成为目前加快农村经济发展急需解决的问题，同时也是制约农村金融发展的主要因素。本文主要针对农村金融发展与农村经济增长的关系进行深入的研究。

预制构件飘窗模具工具化实践与研究

结合飘窗模具的特点,设计研究了一种组合式飘窗模具。根据飘窗模具各个部分的使用频率及构件的特点,将模具合理进行拆分,并分别对搭扣,内模吊架,下料装置,平衡吊架,气浮脱模等多方面的设计进行了研究,有效提高了生产效率。

电网“煤改电”运行分析及综合评价

"煤改电"工程利用电采暖设备替代原先散煤燃烧采暖的方式,可有效防治大气污染等问题。介绍河北省南部电网"煤改电"运行情况,针对存在的问题提出改进与治理方案,从电量增幅、户均投资及投诉数量3个方面进行了综合评价,提出评价方案,并通过算例验证评价方案的合理性。

建长效机制促电能替代发展

国网保定供电公司根据《京津冀大气污染防治强化措施(2016~2017年)》的通知要求,积极落实河北省公司相关工作要求,紧抓保定市政府淘汰燃煤锅炉的有利契机,采取了'政府主导推动,政企联合实施,社会积极参与'的新型电能替代推广长效工作机制,使电能替代工作卓见成效。近年来,保定地区大气污染防治形势日益严峻,国网保定供电公司主动服务政府,积极落实河北省公司'成熟领域全覆盖、新兴领域大力推、创新领域抓试点'的工作要求。紧抓保定市政府淘汰燃煤锅炉的有利契机,全面推动电能替代。

“三步式”工作法提升电能替代成效

为大力开拓电力市场,努力实现增供扩销,国网河北电力公司保定供电公司（简称公司）积极落实＂两个替代＂战略部署,创新建立电能替代＂三步式＂工作管理模式,开创＂以内带外,以点带面＂的新型推广方法,与政府沟通,建立市环保局、供热办和供电公司协调联动以电代煤推进机制,成功促请政府出台《保定市中心城区煤改电专项资金补贴政策》,促成电能替代向政府主导转变。

LC-MS/MS和UPLC-LTQ/Orbitrap MS测定化妆品中糖皮质激素

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了化妆品面膜中糖皮质激素类物质,并对检测出现的疑似结果采用高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)进行确证分析。样品经提取净化处理后,分别以ACQUITY UPLC HSS T3 C18和Agilent PFP120为分析柱,0.1%乙酸水溶液和0.1%乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离;LC-MS/MS质谱采用正离子模式,多反应监测模式进行检测;UPLC-LTQ/Orbitrap MS采用全扫描和数据依赖扫描模式进行监测。LC-MS/MS检测结果显示,2批样品分别检出保留时间与阿氯米松双丙酸酯(ACDP)和倍他米松(BM)标准品一致的质谱峰,且丰度比在标准允许误差范围内;通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的精确分子量和二级碎片确证了样品中不含阿氯米松双丙酸酯和倍他米松,为基质中物质干扰导致的LC-MS/MS检测结果假阳性。在化妆品检测中,为避免假阳性,有必要使用高分辨质谱等其它方法对检出结果进行确证。