电膜萃取/高效液相色谱法检测生物样品中3种喹诺酮类抗生素

建立了电膜萃取(EME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定尿液和鱼肉组织中左氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星3种喹诺酮类抗生素的分析方法。将尿液稀释,鱼肉研碎后用pH 5.0的磷酸盐缓冲液稀释作为供体相,随后进行EME。确定药物萃取的接收相溶液为pH 2.0的10 mmol/L盐酸,萃取电压为35~70 V,萃取时间为20 min,采用HPLC检测。结果表明,尿液和鱼肉中3种喹诺酮类抗生素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;尿液中药物的检出限和定量下限分别为2.0~5.2 ng/mL和6.8~17.6 ng/mL,鱼肉中的检出限和定量下限分别为12~36 ng/g和42~121 ng/g。在3个不同浓度加标水平下,尿液与鱼肉基质中喹诺酮类抗生素的加标回收率为67.7%~127%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%~10%。该方法前处理操作简单、有机试剂用量少、净化效果和重复性好,可满足尿液和鱼肉中3种喹诺酮类抗生素的检测需求。

超高效液相色谱法检验复印纸中荧光增白剂及其在文件真实性鉴定中的应用研究

利用超高效液相色谱法对144种A4复印纸中荧光增白剂进行鉴别并对其老化规律进行研究。采用40%乙腈水溶液作为提取剂,以含25 mmol/L四丁基溴化铵(TBA)的甲醇-水溶液(5∶95,体积比)和乙腈-甲醇混合溶液(2∶3,体积比)为流动相梯度洗脱。结果表明,复印纸中7种常见荧光增白剂在0.5~200μg/mL范围内线性关系良好,r^(2)均大于0.999,检出限为0.03~0.08μg·mL^(-1),定量下限为0.11~0.28μg·mL^(-1);3个不同加标水平下的平均回收率为92.1%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.9%。在144种A4复印纸中共检出3种荧光增白剂,分别为荧光增白剂BBU、VBL和MST,依据其组成和比例将纸张样品分为8个大类,45个小类,再结合白度测量值,又可分为53种类型。相同品牌型号的纸张,克重不同,所含染料配比与含量不一定相同。选取89号、29号和28号复印纸,在紫外仪中透射老化10天,2天测量一次,3种复印纸荧光增白剂的含量和白度值均发生明显下降,证明了利用荧光增白剂检验文件制成时间的可行性。该方法前处理简单,数据稳定可靠,可为文件的真实性鉴定提供一定的参考依据。

显微分光光度法检验蓝黑墨水字迹形成时间的适用性研究

本文利用显微分光光度法对八种不同品牌的蓝黑墨水字迹随时间变化的规律进行了研究,目的是考察该方法在鉴定蓝黑墨水字迹形成时间方面的适用性。实验分析了自然老化条件下的蓝黑墨水字迹在300~700nm波长范围内的反射光谱曲线,并计算墨迹与纸张的色差(△E),考查了△E与字迹形成时间的相关性,结果表明利用显微分光光度法测定蓝黑墨水字迹形成时间具有一定可行性。

果树树皮浸提物的紫外光谱分析

本文阐述了果树树皮浸提物的紫外光谱分析方法,实验中对30种不同树种、同一树种不同产地果树树皮浸提物的紫外光谱、一阶导数光谱特征峰的异同进行了比较,确定了利用紫外光谱法鉴别果树树皮种类的依据。

爆炸残留物的现场提取及检验

本文综述了爆炸案件中残留物的现场分布、尘土的收取以及检测方法。传统的检测方法有化学点滴分析、离子选择电极法、薄层色谱法、气相色谱法、色谱-质谱联用分析法等,在传统方法基础上研究了二维气相色谱法、拉曼光谱技术、毛细管离子色谱法在爆炸残留物检测中的应用,为今后的研究提供了方向。

紫外光谱法分析果树木屑的浸提物

文章阐述了果树木屑浸提物紫外光谱分析的方法。在实验中对35种不同树种及不同产地、同一树种果树木屑的紫外光谱、一阶导数光谱特征峰的异同进行了比较,确定了利用紫外光谱法鉴别果树木屑种类的依据。

气相色谱-质谱法分析木屑浸提物

提出了气相色谱-质谱法分析木屑浸提物。将所选取的58种树种的木屑样品经甲醇提取,所得提取液分别用DB-FFAP色谱柱分离,在全扫描模式下作质谱分析。试验结果表明:根据TIC色谱图的特征峰中相对含量最高的组分的碳链结合方式的不同,可将上述树种分为开链烃、环烃、杂环三大类化合物。此外,对58种树种木屑样品中含量较高的5个组分的质谱分析结果的研究,发现其中有13种常见的化合物,有24种化合物为不同树种的特征组分。在此基础上,根据某树种相对含量较高的组分的碳链结合方式的不同,可对其树种作出鉴别。

保险杠塑料残片助剂成分的HPLC分析

实验研究中对64种不同品牌、不同系列的保险杠塑料中助剂成分进行了系统的分析。实验结果表明,64种保险杠塑料样品液相色谱图中呈现一些保留时间相同的色谱峰,这些应该是制作保险杠时经常使用的助剂成分;不同品牌、不同系列的保险杠塑料中所含助剂的种类、加入量均有所不同。有些塑料样品中助剂种类较少,是以一种、二种或三种助剂成分为主,再加入少量的次要助剂成分,而有些保险杠塑料样品中所加入的助剂种类较多。因此不同品牌、不同系列的保险杠塑料样品的色谱特征差异明显,依据其色谱数据的异同,可以进行对保险杠塑料进行种类鉴别。

GC-MS法分析木屑浸提物的条件选择及应用

本论文通过优化选择确定了常见木屑中浸提物的提取条件及木屑浸提成分的GC-MS分析条件。在此基础上,分别对不同种类、同种类不同产地木屑浸提物进行了GC-MS分析,从而验证了木屑浸提物的气相色谱-质谱联用综合分析方法条件的可行性。

可擦笔油墨墨迹的FTIR分析

文章采用傅里叶变换红外光谱法对不同品牌的可擦笔油墨墨迹进行分析,根据红外光谱图中特征吸收峰峰数、峰位的不同,可将38种墨迹样品分为三大类;同类墨迹样品特征峰峰位相同,相对峰高比存在差异.实验结果表明,傅里叶变换红外光谱法能够快速、简洁地甄别出用可擦笔书写的可疑文件中添加、涂改字迹的种类,从而为各种经济案件中利用可擦笔篡改文件的鉴别提供一种有效方法.

Py-GC/MS法分析可擦笔油墨种类的可行性研究

采用裂解-气相色谱/质谱法对31种不同品牌、同品牌不同型号的可擦笔的油墨成分进行研究。目的是分析可擦笔油墨成分的差异性;方法是将样品在600℃温度下裂解0.2min,之后进入HP-5MS色谱柱经行分离,再经质谱系统在全扫描模式下进行分析;实验结果表明,31种不同品牌可擦笔油墨裂解产物的构成相似,主要裂解产物相同,均为甲苯、乙苯、苯乙烯、苯甲醛、2.3-二氢苯并呋喃、癸酸、1,2-二苯基乙烷(联苄)等;产率相对较低的裂解产物的种类及各裂解产物的相对含量有差异;结论是依据裂解产物的差异区分鉴别可擦笔油墨的种类具有一定的可行性。

黑色水性笔、中性笔墨迹中溶剂成分的GC分析

各种水性笔、中性笔墨水中,常常加入了能够起到分散、润滑、保湿作用的溶剂成分,如乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二苷醇、丙三醇等。这些溶剂成分的沸点低,易汽化,可以采用气相色谱法对其进行分离分析。本论文利用气相色谱法,分别对100种不同牌号、不同型号的黑色水性笔、中性笔墨水墨迹中的溶剂成分进行了分析,按所含溶剂成分的不同及主溶剂成分的差异进行了种类的鉴别。

可擦笔字迹色痕的鉴定研究

目的研究可擦笔字迹色痕的检验方法从而为鉴定实践提供技术支撑。方法应用气相色谱法、溶解法对38种可擦笔字迹以及擦除后的潜在字迹的溶剂成分进行了分析。结果 38支样品根据气相色谱法分析结果可以分为五大类,根据溶解性可以分为四类。色痕被擦除不影响其溶剂的组成及相对含量。结论所建方法为可擦笔潜在字迹的分析提供了技术支撑。

傅里叶红外光谱法分析汽车灯罩残片

目的:对灯罩残片进行快速、准确地鉴定,能够更快地对肇事逃逸车辆进行筛选,进而锁定侦查方向,提供破案依据。方法:利用傅立叶红外光谱法对27个不同品牌、同品牌不同型号的汽车灯罩残片进行分析,依据红外光谱图中特征峰的峰位等进行种类的鉴别及样品均匀性的考察。结论:傅里叶红外光谱法,能够快速分析遗留在现场的车灯残片的主体成分,为快速侦破案件提供有力的依据。

不同涤纶绳索纤维的PY-GC/MS定性分析

利用裂解-气相色谱/质谱联用法对9个不同产地、不同规格的涤纶绳索样品进行鉴别分析.首先通过优化选择,确定试验条件,即裂解温度为550℃、裂解时间为6 s时,柱程序升温条件为50℃(1 min)20℃/min→250℃(10 min).在此条件下可最大限度的显示涤纶裂解产物的特征.9个样品的裂解分析结果显示,涤纶的主要裂解产物有13种,其中特征裂解产物为苯甲酸(相对强度100%)、苯甲酸乙烯酯、联苯、苯等.虽然9个涤纶绳索有相同的裂解特征,但个别裂解产物及各特征裂解产物的相对含量有所不同.这一差异可以作为不同规格、不同产地涤纶绳索分析鉴别的依据.

绳索的傅里叶变换红外光谱分析

本文利用傅里叶变换红外光谱法对25个不同类型、不同颜色、不同产地的绳索样品进行了分析，依据红外光谱图中特征吸收峰峰数、峰位、相对峰面积或峰高比的差异进行鉴别区分。实验结果表明：25个绳索样品中，8个绳索样品的化学成分为涤纶，5个样品为聚乙烯，12个样品为聚丙烯，1个样品为纤维素纤维，其中22号样品绳外层为聚丙烯，内层为涤纶。可见红外光谱法能够快速、无损、准确地检验绳索纤维成分，是比较鉴别绳索纤维检材与比对样品异同性的有效方法。

木屑、树皮浸提物的紫外光谱分析

木屑、树皮是各种刑事案件和交通事故案件现场常见的微量物证。木屑、树皮的化学成分可分为难溶物和浸提物二部分,虽然浸提物的含量较少,但种类种类复杂,不同树种样品差异明显。本论文利用紫外零阶光谱法、一阶导数光谱法对不同树种木屑、树皮浸提物进行了分析。结果表明,不同树种木屑、树皮浸提物的零阶光谱图中,吸收峰的峰数、峰形有一定的差异;一阶导数光谱图中,正、负峰的峰数、峰位、峰形及振幅值的比值差异显著,可以为各种案件现场中木屑、树皮检材与比对树皮样品的鉴定提供依据。

黑色鞋带纤维种类的分析鉴别

目的建立傅立叶变换红外光谱法对鞋带纤维种类的定性分析和高效液相色谱法对纤维上染料种类的分析方法。方法样品经金刚石池制样进行傅立叶变换红外光谱分析,对于同类纤维经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)提取染料进行高效液相色谱法纤维染料种类的分析。结果 24个鞋带样品的红外光谱特征可分为三大类,进而发现不同种类纤维的分子结构不同,所含官能团不同,对其进行染色时所用染料的类别不同。结论对各种案件中的纤维检材与比对样品进行比对分析时,必须进行纤维种类和纤维上染料两个方面的检验。

中性笔、水性笔墨迹的激光拉曼光谱分析

选择532nm和633nm激光器作为激发光源,运用共聚焦显微拉曼光谱技术,对132种不同品牌、不同型号的黑色、蓝色中性笔、水性笔墨迹进行了拉曼光谱分析。根据拉曼光谱图中特征峰的峰数、峰位的不同进行了大类的区分,在此基础上,根据特征拉曼峰峰形的差异,对同类同色样品进行了比较,同时还考查了纸张对分析结果的影响。实验结果表明,利用该方法能够对可疑文件中的涂改,添加墨迹进行鉴定。

基于双8-羟基喹啉半花菁铜离子复合物的S2-置换型荧光探针的制备及应用研究

设计合成了基于双8-羟基喹啉半花菁染料铜离子复合物识别硫离子的荧光探针,并通过质谱对其进行了结构表征。通过紫外-可见光谱和荧光光谱研究了探针对硫化物的传感性能,结果表明,荧光探针对硫离子具有非常高的选择性和抗干扰能力,不受其他分析物的干扰,荧光滴定光谱中随着不同浓度硫离子的加入,谱图呈现均匀的变化,探针溶液的荧光强度变化与S2^-(0~5μmol/L)的浓度呈现良好的线性关系(R2=0.9984),其检测限低至0.12μmol/L,反应动力学显示探针识别硫离子仅需要30 s,其准一级动力学常数k为(1.13±0.12)s^-1,可以实现快速检测的目的,差谱图像呈现明显的颜色变化,可以实现可视化半定量分析环境样品中硫离子的含量。