凉血平痤膏质量标准研究

目的:建立中药制剂凉血平痤膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对凉血平痤膏中栀子进行定性研究。采用高效液相色谱法测定凉血平痤膏中栀子苷的含量,色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.2%磷酸水溶液(10∶90)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温:40℃,检测波长238 nm,进样量10μL。结果:薄层色谱结果显示,样品和对照品在相同位置显示相同颜色的斑点,斑点清晰,分离效果好且无阴性干扰。凉血平痤膏中栀子苷在20.14825~322.372μg/mL范围内具有良好线性关系,精密度、稳定性(24 h)、重复性试验RSD均小于3.0%,加样回收率为98.20%~101.08%,平均回收率为99.93%,RSD=1.28%。结论:建立了凉血平痤膏中栀子苷的薄层鉴别方法和含量测定方法,该方法简便、准确、重现性好,可为凉血平痤膏的质量控制提供实验依据。

栀榆洗剂质量标准研究

目的:初步建立栀榆洗剂薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)检查方法。方法:用TLC法确认方中的苦参、防风;用HPLC法测定方中栀子苷。结果:TCL法分离效果好,专属性强。HPLC法测定栀子苷的线性范围在8.185~408.4μg/mL之间,r^(2)=0.9998。平均回收率99.6%,RSD值1.09%(n=6)。结论:该方法可考虑纳入栀榆洗剂的质量标准。

HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(C_(18))柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(25∶75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果:大黄素和大黄酚分别在8.4604～211.5100(r=1.0000,n=6)和3.5237～88.0915(r=1.0000,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%;平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(0.37%)、99.78%(0.39%)。结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量。

栀榆洗剂的提取工艺研究

目的:研究筛选栀榆洗剂的提取工艺。方法:以流速、加水量为考察因素,以干膏得率为考察指标,筛选渗漉提取工艺;采取正交试验设计,以煎煮提取次数、提取时长、加水量为考察因素,以干膏得率为考察指标,筛选煎煮提取工艺。结果:栀榆洗剂的最佳提取工艺条件为:大黄以用6倍量水溶解的白矾液以3 mL/min/kg流速渗漉;其余地榆等9味浸泡1 d,加7倍量水煎煮提取3次,每次1 h。结论:根据原处方中中药饮片所含成分性质,通过对栀榆洗剂煎煮和渗漉生产工艺几个关键点的研究,确定了栀榆洗剂的生产工艺简便易行,可操作性强,产品得率稳定,质量可控。

化痰平喘膏的生产工艺研究

目的筛选研究化痰平喘膏的水提工艺。方法采用正交试验设计,以提取次数、煎煮时间、加水量为考察因素,以干膏率为考察指标,优选提取工艺。结果化痰平喘膏的最佳提取工艺条件为:煎煮前浸泡1小时,煎煮提取3次,每次提取时间为1.5小时,第一次加7倍量的水,第二、三次每次加6倍量水。结论根据原处方中药饮片所含成分性质,通过对化痰平喘膏生产工艺几个关键点的研究,确定了化痰平喘膏的生产工艺简便易行,可操作性强,产品得率稳定,质量可控。