福建花蛤中的砷形态的阴离子交换色谱-ICP-MS测定方法

为了解福建花蛤砷摄入的安全性,采用密闭微波辅助萃取方式,优化了提取剂组成、提取剂体积与花蛤质量的剂料比对福建花蛤各形态砷化合物总浓度提取的影响;采用阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(AEC-ICP-MS)联用技术,优化了砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷[DMA(Ⅴ)]、一甲基砷[MMA(Ⅴ)]和五价砷[As(Ⅴ)]5种形态砷化合物的色谱条件。结果表明:当以18.2 MΩ的超纯水作为提取剂,超纯水体积和花蛤质量的剂料比为100mL/g,微波加热温度和时间分别为120℃和15min时,提取的总砷浓度最高。在1.00mmol/L(NH_4)_2CO_3洗脱1.5min后,改用pH=9.50的10.00mmol/L(NH_4)_2HPO_4进一步进行梯度洗脱,上述5种形态砷化合物被完全分离开来。在福建花蛤富集的砷形态中,95%以上是有机砷,无机砷含量远低于GB 2762—2012和NY 5073—2006规定的最高无机砷限量标准,无机砷摄入风险不高。