低阶煤热解磁化及其半焦产物中硫和重金属分布特性

用热解和磁选相结合的方法,研究了不同热解温度下甘肃褐煤和山西次烟煤热解磁化及其半焦产物中硫和重金属的分布特性。通过ICP-OES和ICP-MS分别对半焦中的硫和重金属元素含量进行分析测定,利用XRD和SEM-EDS对半焦的矿物组成和表观形貌进行了表征。结果表明,甘肃褐煤和山西次烟煤在最佳条件下的磁选脱硫率最高可以分别达到52.37%和17.54%;这与黄铁矿在热解过程中的相变行为有关。山西次烟煤半焦的磁选脱硫率低于甘肃褐煤半焦主要是由于其伴生矿物质的赋存包裹和有机质对黄铁矿在热解过程中的转化产生了影响。Ni和Cr与Fe-S矿物的亲和性较强,其随硫更多地富集到磁性半焦中;在800℃时,甘肃煤和山西煤磁性半焦中Cr含量分别比非磁性半焦中多8698.25和32327.47μg/g。低阶煤热解磁化及其半焦产物中硫和重金属的分布特性为脱除煤中硫和重金属元素提供了数据支撑和新思路。

循环流化床粉煤灰在碱液中硅、铝的溶出及聚合研究

为提升循环流化床粉煤灰的利用价值,研究了温度、碱浓度、时间、液固比对粉煤灰中硅、铝溶出率的影响,分析了溶出液中硅、铝的聚合行为。结果表明:温度、碱浓度、时间、液固比对煤灰中活性硅、铝的溶出影响显著;当碱浓度为9 mol/L、反应温度90℃、反应时间4 min、液固比为20时,硅的溶出率最大,达70%;当碱浓度为6 mol/L、反应温度75℃、反应时间16 min、液固比为20时,铝的溶出率最大,达82%;当溶出温度为90℃、溶出液中硅浓度>0.05 mol/L、铝浓度>0.07 mol/L时,硅、铝会相互聚合。聚合时,硅、铝首先形成硅铝酸盐胶体,随后聚集为硅铝酸盐溶胶,最后联结形成硅铝酸盐凝胶。

磁性灰粒在不同粒级气化灰渣中的分布特性

以气流床煤气化粗渣和细灰为原料,采用筛分和磁选的方法研究了磁性灰粒在不同粒级气化灰渣中的分布特性。结果表明:随着灰渣粒径的减小,在粗渣和细灰中,磁性灰粒的含量均呈现先升高后降低的趋势,磁性灰粒在粗渣中的含量高于细灰。粗渣中,磁性灰粒在0.5~0.25mm粒级中分布最多,该粒级神宁炉和GSP气化炉粗渣在粒度组成中的占比也最高,质量分数分别为38.42%和37.16%,各个粒级中磁性灰粒产率随粒径减小呈递增趋势;细灰中,磁性灰粒在0.074~0.045mm粒级中分布最多,而细灰粒度组成中的占比最高的却是大于0.25mm粒级,磁性灰粒产率在各个粒级都不高,呈现随粒径减小而升高的规律。气化过程中,磁铁矿会更多地富集在凝结团聚且高度玻璃化的大粒径粗渣中,粗渣和细灰中仍有相当量的含铁物相不显磁性。不同粒级煤气化灰渣中磁性灰粒的分布特性可为气化渣分级分质及高值化利用提供基础数据支撑和应用思路。

煤基腐植酸对Cd^(2+)的吸附—解吸特性研究

环境pH对腐植酸-重金属的结合稳定性有显著影响,采用不同pH解吸液对吸附Cd^(2+)后的腐植酸(腐植酸-Cd^(2+))进行解吸规律研究。结果表明,煤基腐植酸(HA1和HA2)的官能团、腐殖化与芳构化程度是影响腐植酸-Cd^(2+)稳定性的主要结构特征。HA1较HA2含氧官能团更多,Cd^(2+)吸附量更高,HA1和HA2对Cd^(2+)吸附量在Cd^(2+)初始浓度100mg/L时分别为905mg/g和582mg/g;HA1-Cd^(2+)和HA2-Cd^(2+)在纯水解吸的保留率总体大于80%;pH=3解吸液中Cd^(2+)保留率降低明显,HA2对Cd^(2+)的保留作用更强;pH=5、7解吸液中随Cd^(2+)初始浓度的增大HA1-Cd^(2+)和HA2-Cd^(2+)解吸规律一致,Cd^(2+)初始浓度越高,三次解吸后保留率越大,均在60%左右;ζ电位分析表明,HA-Cd^(2+)中Cd^(2+)解离存在自发解离和离子交换两种途径,H、Na及醋酸根配体的共同作用导致结合不稳定的Cd^(2+)再次释放。

高钙煤气化渣和燃烧渣对模拟废水中Pb^(2+) 的脱除作用对比研究

以高钙煤气化渣和煤燃烧渣为原料开展对Pb^(2+)脱除的对比实验研究,考察了接触时间(0 h~72 h)、灰渣投加量(0.05 g~0.20 g)、Pb^(2+)溶液初始pH值(2.5~6.0)对Pb^(2+)脱除的影响,分析了钙元素在Pb^(2+)脱除过程中的作用,并对比分析了两类灰渣的脱除机制。结果表明:Pb^(2+)初始质量浓度为100 mg/L、模拟废水体积为50 mL、接触时间为24 h、灰渣投加量为0.20 g、Pb^(2+)溶液初始pH值为5时,灰渣对Pb^(2+)脱除效果最优,燃煤渣和气化渣对Pb^(2+)的脱除率分别高达94.5%和99.5%;燃煤渣脱除Pb^(2+)的过程包括灰渣水解产OH-,析出Pb(OH)_(2)晶粒,吸收空气中CO_(2)转变为碱式碳酸铅[Pb_(3)(CO_(3))_(2)(OH)_(2)]并最终絮凝沉淀三个阶段,属于化学沉淀作用;气化渣脱除Pb^(2+)的过程除了化学沉淀作用外,灰渣中多孔残碳颗粒的物理吸附也起到了促进作用。高钙灰渣应用于重金属污染废水的治理是实现其资源化、增值化利用的有效途径之一。

利用水煤浆气化炉飞灰合成吸附材料的研究

以来自内蒙古某气化厂的水煤浆气化炉飞灰为原料制备吸附材料。水煤浆气化炉飞灰总烧失量28.56%,含有大量未燃尽碳。利用水煤浆气化炉飞灰制备活性炭,活性炭碘吸附值随炭化时间与活化时间的增加而增大,碘吸附量可达582.19mg/g。利用水煤浆气化炉飞灰制备复合吸附材料,铜离子脱除率随碱灰比增大而增加,铜离子脱除率可达40.63%。

基于浮选-化学联合作用对高炭煤的深度脱灰效应研究

煤炭作为化工原材料的应用途径正逐步向精细化、高端化利用转变,将高炭煤深度脱除矿物质制备成超纯煤可以作为高附加值先进炭素材料的原料。以太西无烟煤为原料,采用自制的微泡浮选柱通过Box-Behnken试验设计方法优化浮选试验,借助XRF,XRD和SEM-EDS分析了最佳浮选条件下的浮选精煤,进一步明晰微泡浮选方法深度脱除矿物质的过程和不同矿物质对无烟煤深度脱矿的影响。同时也采用了NaOH-HCl方法深度脱除无烟煤中的矿物质,通过XRD,SEM-EDS分析脱矿样品的性质,明确无烟煤中矿物质的脱除机理以及限制深度脱矿的因素。微泡浮选试验表明,当捕收剂用量3.36 kg/t、起泡剂用量1.81 kg/t和调浆强度4560 r/min时,浮选效果最佳,能得到灰分0.52%、产率66.25%的浮选精煤,由测试表征可知细泥罩盖和粒度小于2μm、有机质占95%以上的连生体颗粒是限制微泡浮选方法深度脱矿主要原因。NaOH-HCl脱灰试验表明,随着样品粒度减小,样品灰分显著降低,当样品的体积平均粒径为8.01μm时,脱矿效果最佳,能得到脱矿率86.81%、灰分0.36%的脱矿样品。而无烟煤中低反应活性的石英和伊利石以及被煤基质包裹的微细硅酸盐矿物影响太西无烟煤的化学深度脱灰。基于微泡浮选方法和NaOH-HCl方法在高炭煤深度脱矿过程中存在的极限问题,提出浮选-化学联合深度脱灰方法对太西无烟煤进一步深度脱灰,首先通过浮选预处理减少石英和伊利石等低反应活性的矿物质总量,再将浮选精煤中存在的矿物质与NaOH反应生成水溶性的硅酸钠和易溶于酸的硅铝酸钠而被脱除,并以此构建了浮选-化学联合方法深度脱灰历程描述模型,最终得到超低灰(0.12%)、高碳、高发热量能制备成高附加值炭材料的超纯煤样品。

甘肃酒泉风化煤硝化氧化制备腐植酸钾及响应面优化

以甘肃酒泉风化煤为原料,研究了硝化氧化后风化煤腐植酸含量的变化及由其制备的腐植酸钾的性质变化。通过单因素和响应面试验确定了硝化氧化风化煤的最佳氧化条件,采用红外光谱分析、E_(4)/E_(6)值测定、ΔlogA值的测定、含氧官能团测定等方法对腐植酸钾的理化性质进行了表征。结果表明,硝化氧化能够有效提高风化煤中总腐植酸含量,氧化后风化煤中总腐植酸含量达55.21%,提升了30.63%。风化煤最佳硝化氧化条件:液固比为3.9 mL/g,氧化时间为26.7 min,氧化浓度为3.1 mol/L。此外,硝基腐植酸钾的灰分降低,含氧官能团含量、提取率、产率、可溶性腐植酸含量、E_(4)/E_(6)值、ΔlogA值均明显提高。

用油页岩灰制备沸石分子筛及响应面优化

以兰州窑街油页岩灰为原料制备沸石分子筛,基于单因素试验,采用Box-Behnken Design (BBD)响应面法考察液固比(A)、晶化时间(B)、晶化温度(C)对合成沸石阳离子交换量(Y)的影响效应。结果表明:响应面法建立的模型对合成沸石的Y值具有良好的预测性,优化后提高了沸石Y值。各因素及其交互作用对合成沸石Y值的影响大小依次为:A,C,B和AC,BC,AB。制备Na-X型合成沸石的最优条件为:碱熔温度650℃、灰碱比1:1.7 g/g、液固比4.5:1 mL/g、晶化时间25.2 h、晶化温度83℃,此时沸石Y值达52.44 mg/g。