HPLC法同时测定碘克沙醇关键中间体及其5种有关物质

建立了能同时测定碘克沙醇关键中间体5-乙酰氨基-N,N-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺及其5种有关物质的HPLC法。采用柱长150mm内径4.6mm和粒径3.5μm的色谱柱(柱温30℃),以0.05%磷酸水和乙腈作为流动相,流速1.0mL·min^(-1),在240nm波长处检测。6种物质分离度均大于1.5,相关系数r均大于等于0.9986,检出限浓度为0.008~0.019μg·mL^(-1),定量限浓度为0.026~0.063μg mL^(-1);加标平均回收率在90.0%~96.5%,RSD(n=9)均≤5.9%,人员比对的重复实验数据表明方法重复性好、中间精密度高,微调色谱条件后的进样数据证明方法耐用性良好。在3批1中间体样品的测定中,3均未检出,2、45.6含量均小于0.07%,最大未知单杂含量均小于0.09%,总杂含量均小于0.44%。因此,建立的方法简便、可靠,能同时对1及2~6进行准确测定。