3,4-二氢异喹啉类化合物的合成

以芳醛为原料,经加成、还原和Bischer-Napieralski synthesis反应,设计并合成了一类新型的3,4-二氢异喹啉类化合物,所有化合物的结构均通过1H NMR、GC-MS表征,该法具有原料廉价易得、反应条件温和、收率好等特点。

盐酸溴己新注射液中溴己新与辅料反应杂质研究

目的对盐酸溴己新注射液中特有的未知杂质进行结构鉴定、合成和分析,并作为已知杂质控制。方法通过二维液相色谱串联质谱推导了未知杂质的结构,根据产品的处方工艺推导出了杂质来源,分析杂质产生机制,采用定向合成的方式获得杂质单体,并采用二维液相色谱串联质谱、核磁共振等技术确证杂质的结构,最后采用HPLC对杂质进行分析方法验证。结果确证该类杂质为溴己新与辅料葡萄糖反应生成,2个杂质与盐酸溴己新的校正因子分别为2.2和2.4,分析方法专属性和重现性良好。结论将该2个注射液特有杂质分别命名为杂质1和杂质2,并作为已知杂质定入标准,按照自身对照加校正因子法计算杂质含量。本研究对指导盐酸溴己新注射液的杂质控制以及辅料葡萄糖筛选有着重要的意义。

磷酸奥司他韦干混悬剂中杂质谱解析及辅料降解杂质分析

目的 对磷酸奥司他韦干混悬剂中一个未知杂质进行结构鉴定、合成和分析,作为已知杂质控制。方法 通过二维液相色谱-质谱(2D-LC-MS/MS)推导未知杂质的结构,根据产品的处方工艺确定杂质来源,并采用定向合成的方式获得杂质单体。采用2D-LC-MS/MS、核磁共振、红外、紫外、热重分析等技术确证杂质的结构,最后采用HPLC对杂质进行分析方法验证。结果 确证该杂质为奥司他韦与辅料山梨醇反应生成的,杂质与奥司他韦的校正因子为1.5。结论 将该杂质命名为杂质I,作为已知杂质定入标准控制,按照自身对照加校正因子法计算杂质含量。