DSD酸的清洁生产工艺

以三氧化硫磺化对硝基甲苯 ( PNT)制取 2 -甲基 - 5 -硝基苯磺酸 ( NTS)并副产98%硫酸 ,解决了老工艺的废酸污染问题 ;采用非水溶剂氧化法替代传统的氧化缩合工艺 ,使产品苄基物含量大幅度降低 ,无有害废水排放 ;以 Pd/C为催化剂的催化加氢还原法生产 4,4'-二氨基二苯乙烯 - 2 ,2 '-二磺酸 ( DSD酸 ) ,彻底革除了盐酸铁粉还原法的废渣废水 ,产品质量好 ,收率高。按照该工艺进行小试 ,产品总收率达到 85 .6% ,实现了清洁生产。

低粘聚阴离子纤维素接枝AMPS共聚物的研究

为了探讨低粘聚阴离子纤维素(LV-PAC)接枝磺酸盐共聚物的耐温性能,以Ce4+为引发剂,研究了LV-PAC水溶液与2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(简称AMPS)接枝共聚反应的最适宜反应条件。以红外光谱对共聚物进行了表征,用DSC测定了共聚物的热稳定性。结果表明:在45℃下,当反应时间为3h,引发剂Ce4+(2.8×10-3mol.L-1)的用量为2mL,接枝单体AMPS(1.8mol.L-1)的用量为9mL时,LV-PAC接枝AMPS共聚反应的接枝效率为94.7%,接枝率为30.5%。DSC分析表明接枝后所得共聚物的热分解温度达到了389℃,比LV-PAC提高了48℃,说明通过接枝磺酸盐的方法可以有效地提高LV-PAC的耐热稳定性。

稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-CeO_2催化合成乳酸丙酯的研究

为了探讨α-羟基酸酯化反应机理,制备了一种稀土固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-CeO2,并对其催化合成乳酸丙酯的最适宜反应条件和催化反应动力学进行了研究.实验表明:Ce4+改性的钛系固体超强酸催化剂与单纯使用稀土硫酸盐或钛系固体超强酸相比,具有更高的催化活性;以苯为带水剂,在酸醇摩尔比为n(乳酸)∶n(正丙醇)=1∶2.0的条件下,催化剂用量为1.0 g.0.1 mol-1(乳酸),反应温度为120℃,反应时间120 min,酯化率达到了96.5%.

铁系固体超强酸催化合成乳酸辛酯的研究

以铁系固体超强酸为催化剂 ,研究了催化合成乳酸辛酯的最适宜反应条件。实验表明 :铁系固体超强酸催化剂具有良好的催化活性 ,以环己烷为带水剂 ,在酸醇摩尔比为 n(乳酸 )∶ n(正辛醇 ) =1∶ 1.35的条件下 ,催化剂用量为 0 .80 g· 0 .2 m ol- 1 乳酸 ,反应温度为 14 0℃ ,反应时间 6 0 m in,酯化率达到了 98.6 %。

活性炭固载磷钨酸催化合成己酸异戊酯的研究

以活性炭为载体制备了PW1 2 /C催化剂 ,研究了催化合成己酸异戊酯的最适宜反应条件。实验证明 :活性炭固载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性 ,以环己烷为带水剂 ,在醇酸物质的量比为n(异戊醇 )∶n(己酸 ) =1.3∶1的条件下 ,催化剂用量 2 .5g/0 .2mol己酸 ,反应时间 12 0min ,酯化率达到了 99.1%。

四碘化锡的制备及性质

采用非水溶剂的合成方法制备了四碘化锡,考察了影响制备反应的因素.以四氯化碳为溶剂,反应温度为85—90℃,反应时间105min,Sn的转化率可达到99.7%.产品提纯后,经差示扫描量热计分析,其熔点为145.75℃.测定了SnI4在几种溶剂中的溶解度,并制作了SnI4在丙酮溶剂中的溶解度曲线.

咪唑基尾式卟啉铜(Ⅱ)配合物合成及其与锌卟啉—荧光素二元化合物超分子自组装

以无水醋酸铜与咪唑基尾式卟啉5＿对[4＿(1＿咪唑基)丁氧基]苯基＿10,15,20＿三苯基卟啉(p＿ImBPTPP)在三氯甲烷 冰醋酸混合溶液中反应,合成了咪唑基尾式卟啉铜(Ⅱ)配合物CuⅡ(p＿ImBPTPP)。以元素分析、ESI＿MS、IR、1HNMR、UV＿Vis光谱进行了表征。以UV＿Vis、ESI＿MS和荧光光谱滴定研究了CuⅡ(p＿ImBPTPP)与锌卟啉—荧光素二元化合物Zn(Fl＿PPTPP)的超分子自组装行为,用荧光光谱滴定数据计算了超分子结合常数。研究表明,CuⅡ(p＿ImBPTPP) Zn(Fl＿PPTPP)体系是以CuⅡ(p＿ImBPTPP)的尾端咪唑基与Zn(Fl＿PPTPP)中的Zn(Ⅱ)之间的配位键组装成超分子的,超分子中电子给体锌卟啉与电子受体铜卟啉的结合方式对其光诱导电子转移性质有重要影响。

氯化橡胶新工艺及其在涂料中的应用

通过对氯化橡胶的生产反应原理的分析 ,介绍了氯化橡胶生产工艺方法及新工艺的特点 ,在分析产品质量性能指标的基础上 。

低粘聚阴离子纤维素取代度的调控研究

在制备低粘聚阴离子纤维素(简称LV-PAC)的过程中,为了有效地调控PAC的取代度,采用了悬浮物微波辐照、控制碱化反应和醚化反应中的关键条件等方法。实验表明:以异丙醇-乙醇-水(体积比为8∶1∶1)为溶剂,当微波处理时间为3min,棉碱酸摩尔比为1∶1.8∶1.4,在10℃碱化反应1h,在70℃醚化反应2h的条件下,所制备产品LV-PAC的取代度(红外光谱法)可有效地控制在0.95±0.05范围内。

手性配合物[Mn(csal-R,R-chxn)]Cl的CD光谱和不对称催化作用

以5-氯-水杨醛双缩(1R,2R)-环己二胺(CSA-DMC)为原料制备了手性[Mn(csal-R,R-chxn)]Cl配合物,测定了手性配体CSA-DMC的荧光光谱,研究了手性配合物[Mn(csal-R,R-chxn)]Cl的CD光谱及催化苯乙烯不对称环氧化反应的催化性能.结果表明:手性配体CSA-DMC的荧光发射峰处于517 nm;利用激子裂分方法和d-d跃迁关联法推测了手性席夫碱配合物[Mn(csal-R,R-chxn)]Cl绝对构型为(R)Δλ构型;最适宜反应条件下,催化苯乙烯的不对称环氧化反应的转化率为74.9%,催化剂选择性为67.6%,对映体过量百分率(e.e.)为12.3%

稳定化过氧乙酸的生产及应用

介绍了过氧乙酸的性质和用途,简述了过氧乙酸的生产方法,提出了用作杀菌消毒剂的稳定化过氧乙酸的生产工艺.

微波辅助合成双1,2,4-三嗪化合物及其荧光特性研究

以联苯甲酰、二甲酰肼为原料,采用微波技术合成了5个双1,2,4-三嗪化合物3,产率72%～85%,利用元素分析、MS,IR,1HNMR和荧光光谱对其结构进行了表征,并研究了金属离子对化合物3a的荧光性质的影响.结果表明,微波合成具有缩短反应时间、提高产率的优点;Cu2+,Ni2+等金属离子对化合物3a产生明显的荧光猝灭作用.

泰山白首乌中微量金属元素的测定

用原子吸收光谱法测定了泰山白首乌和何首乌的干品、药液和药渣中 8种微量元素的含量 ,计算了它们的溶出率和残留率 ,探讨了中草药中微量元素的溶出规律。结果表明 :泰山白首乌和何首乌的干样三次浸出液中 8种微量元素的总溶出率分别为 38%～ 6 2 %和 4 2 %～ 6 3%。

黄精多糖铁配合物的合成及其性能研究

目的研究黄精多糖铁(PSPFe)配合物的合成方法及药用性能。方法采用微波萃取技术提取泰山黄精中的黄精多糖(PSPS),以黄精多糖和三氯化铁为底物合成PSPFe配合物,用原子光谱法测定了含铁量;通过红外光谱和电喷雾质谱进行了结构表征。探讨了PSPFe在水溶液中的稳定性及生理条件下释放铁的可能性。结果PSPFe最佳合成条件为:配制PSPS的质量浓度为30g/L,柠檬酸钠用量为25%(以PSPS计),在温度70℃、pH7.0～7.5的条件下,反应时间3h制得黄棕色粉末状黄精多糖铁配合物,铁的质量分数为12.63%,其水溶液在pH值3～14内稳定。用抗坏血酸还原PSPFe,铁在4h内基本溶出。结论PSPFe是聚合多糖与多聚铁核形成的配合物,是一种很好的生物活性补铁剂。

活性炭阴极电化学法回收废水中Ni(Ⅱ)的研究

研究了采用活性炭阴极电化学法,回收废水中的Ni(Ⅱ)生产硫酸镍的工艺。着重探讨了电流密度、Ni(Ⅱ)的初始浓度、溶液的pH值与反应温度对Ni(Ⅱ)回收率的影响。在电流密度为0.05A/cm2,废水中Ni(Ⅱ)的含量为250 mg/L,溶液pH值为6.0、温度为30℃及反应时间为150min条件下,废水中的Ni(Ⅱ)回收率达99.2%。

臭椿提取物对杂草藜种子萌发和生理活性的影响

采用索氏提取法对臭椿树皮进行分离、提取及浓缩,获得臭椿提取物,采用不同浓度的提取液处理杂草藜的种子,测定其萌发率、幼根长度、幼芽长度、鲜重,以及藜叶绿素含量、丙二醛(MDA)含量、过氧化物酶(POD)活性。结果表明,臭椿提取物能够抑制杂草藜种子萌发率,影响幼苗生长,降低幼苗鲜重叶绿素含量,增加MDA含量和POD活性。

臭椿提取物对杂草反枝苋抑制生长和作用机理研究

本文采用不同浓度臭椿提取物处理杂草反枝苋种子,测定反枝苋的发芽率、鲜重、叶绿素含量、过氧化物酶活性及脯氨酸含量。结果表明:臭椿提取物能够抑制反枝苋种子的发芽率,影响幼苗的生长,降低幼苗鲜重,减少叶绿素含量,提高过氧化物酶活性及脯氨酸的含量,并且随着提取物浓度的提高,效果明显增加。

二重穿插锰配合物Mn_2(ADB)_2(DMSO)_4DMSO的溶剂热合成和结构研究

多孔配位聚合物的研究兴趣在于它们多样的结构特征和潜在的应用价值。配合物的性质和结构密切相关,特别是对于多孔配位聚合物,孔径越大,越有利于性质的发挥[1-6]。为了获得大的孔径。

偶氮二苯甲酸及联吡啶构筑的三重穿插钴配位聚合物的溶剂热合成、结构和热稳定性研究

通过溶剂热方法合成了一个三重穿插的钴的配位聚合物,[Co(ADB)(H2ADB)(BPY)].2CH4OH(H2ADB为4,4′-偶氮二苯甲酸,BPY为4,4′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构研究结果表明该配合物属单斜晶系,C2/c空间群。在配合物中,每个钴原子分别与4个羧酸配体上的4个氧原子和2个BPY分子的氮原子配位,形成扭曲八面体几何构型。相邻钴原子之间通过ADB2-、H2ADB和BPY相连形成二维网络结构。有意思的是,在分子中存在3个相互独立但结构相同的二维网状结构,形成三重贯穿。

腐蚀介质对7N01铝合金焊接接头腐蚀疲劳性能的影响

通过成组法和升降法对A7N01S-T5铝合金焊接接头在NaCl溶液中的腐蚀疲劳性能进行研究,主要考察介质浓度和pH值对条件腐蚀疲劳极限的影响。结果表明,介质浓度的增加和pH值的降低会导致焊接接头腐蚀疲劳极限的降低。焊接接头的腐蚀疲劳断口呈现疲劳条带和解理共存的形貌,微观形貌观察表明,腐蚀疲劳裂纹萌生于表面腐蚀坑,在交变载荷作用下,蚀坑深度和表面积迅速增加,当蚀坑增大到临界尺寸时,由于蚀坑应力集中,在交变应力持续作用下,短裂纹作为相邻点蚀坑间的"桥梁",最终导致腐蚀疲劳裂纹形成、扩展,直至断裂。