丁醇-变频微波-水热法制备优质碱式硫酸镁晶须及表征

以MgSO4.7H2O、NaOH为原料,采用丁醇-变频微波-水热法制备了优质碱式硫酸镁晶须。样品用XRD,SEM,TEM,TG-DTA进行了物相、粒度、晶体形貌结构和热分析。考察了传统的水热法、变频微波-水热法、丁醇-水热法、丁醇-变频微波-水热法四种工艺对碱式硫酸镁晶须晶形、结构、分散性的影响。实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为25%的丁醇,并采用变频微波加热,调节微波炉反应温度T=130℃,反应时间t=9 h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的优质碱式硫酸镁晶须。透射电镜下估算晶须直径约为0.8~1.1μm,长度约为60~100μm.初步分析了微波、丁醇对碱式硫酸镁晶须生长的作用。

丙三醇-变频微波-水热法制备氢氧化镁晶须

以MgCl2.6H2O和NaOH为原料,采用丙三醇-变频微波-水热法制备了优质氢氧化镁晶须.采用XRD,SEM和TEM进行了物相、粒度、晶体形貌和结构分析.考察了丙三醇-变频微波-水热法工艺对氢氧化镁晶须晶形、结构及分散性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为15%的丙三醇,用变频微波加热,在180℃反应6h,可获得粒度分布均匀、晶形和分散性好、表面光滑及缺陷少的优质氢氧化镁晶须.在透射电镜下估算晶须直径约为0.1～0.3μm,长度约为80～110um.初步分析了变频微波和丙三醇对氢氧化镁晶须生长的作用.

有机溶剂-微波-水热法制备氢氧化镁晶须

以青海东台水氯镁石混合物为原料,以含一定量有机溶剂的氢氧化钠为沉淀剂,采用微波-水热法制备了氢氧化镁晶须。实验发现在水热温度为180℃,反应时间为1.5 h的条件下,氢氧化镁晶须产率与有机溶剂在反应体系中的质量分数有关,当质量分数为30%时可获得产率为80%的氢氧化镁晶须,但继续增加有机溶剂的质量分数晶须产率不再增加。扫描电镜照片显示粒子呈晶须形状、粒度分布均匀、分散性好、晶形好、纯度高。本实验不仅生产工艺简单,且生产成本低,具有较高的经济效益,可望充分利用盐湖镁资源进一步中试。

Mg(OH)2晶须的制备

以MgCl2为原料,NaOH为沉淀剂,研究了它们的浓度配比、反应温度、晶化温度、晶化时间、晶化方式等因素对形成Mg(OH)2晶须的影响。结果表明,当n(MgCl2)∶n(NaOH)=1.20∶1.92、混合温度Tm=86℃、晶化温度Tc=100℃、晶化时间Time=5.5h时,可以得到发育不完全的初级Mg(OH)2晶须。若改用水热法晶化,可得到发育较好的Mg(OH)2晶须。在此基础上,若在NaOH溶液中加入一定量的有机溶剂OR(NaOH浓度不变)时,即可得到发育更完善的Mg(OH)2晶须。电子显微镜照片显示,粒子呈晶须形状,粒度分布均匀,分散性好,晶形好,纯度高。并对晶须生长机理进行了初步分析。

乙二醇—变频微波—水热法制备优质镁铝水滑石及表征

以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用乙二醇—变频微波—水热法制备了优质镁铝水滑石。样品用XRD、SEM、TEM、IR、TG-DAT、N2吸附—解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、红外分析、热分析和比表面分析。考察了传统水热法、变频微波—水热法、乙二醇—水热法、乙二醇—变频微波—水热法四种工艺对水滑石晶形、结构、分散性、规整性的影响。实验发现,在水热反应体系中加入φ=10%的乙二醇,调节变频微波炉反应温度为120℃,反应时间为5 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质镁铝水滑石,透射电镜示粒子直径约在200 nm。

规整Cu-Zn-Mg-Al类水滑石的合成及其结构分析

以CuCl2.2H2O、ZnCl2.6H2O、MgCl2.6H2O、AlCl3.6H2O、Na2CO3为原料,采用丙三醇-水热法组装了优质铜-锌-镁-铝类水滑石。样品采用XRD、SEM、TEM、TG-DAT、N2吸附-解吸的分析方法进行了物相、粒度、晶体形貌结构、热分析和比表面分析。分析了不同介质条件对Cu-Zn-Mg-Al-HTlc类水滑石样品特征的影响。结果发现,在水热反应体系中加入体积分数为15%的丙三醇,反应温度为180℃,反应时间为18h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质铜锌铁镁铝水滑石,估算薄层厚度约在36nm左右。

阻燃型氢氧化镁研制进展

综述了近年来氢氧化镁制备技术、应用状况、市场需求、研究热点及新动态。

有机溶剂—水热法制备阻燃球形氢氧化镁

以青海东台水氯镁石混合物为原料,以含一定量有机溶剂的氢氧化钠为沉淀剂,采用反向沉淀法,利用有机溶剂的疏水特性在水热反应釜合成球状氢氧化镁粒子。通过XRD,SEM,TEM等手段表征了产品的属性及形貌特征,结果表明产品粒子呈球形,粒度分布均匀,分散性好,晶形好,纯度高。该方法既简化了制备工艺,又降低了成本,可望进一步工业放大。研究了有机溶剂在反应体系中的质量分数、水热反应温度及反应时间对氢氧化镁晶体形状的影响,当有机溶剂的质量分数为35%、水热反应温度190℃、反应时间5 h时,可以制得球形的氢氧化镁。

Al_3(SO_4)_2(OH)_5H_2O与α-Al_2O_3晶须的制备及其生长机制

采用液相沉淀及烧结方法制备了Al3(SO4)2(OH)5H2O与α-Al2O3晶须,样品采用XRD、SEM及G-DTA等对样品物相、形貌及热行为进行了表征,结果表明晶须样品的分散性好,粒度分布均匀、表面光滑,Al3(SO4)2(OH)5H2O与α-Al2O3晶须品质优良。又从"生长基元"角度出发,讨论了Al3(SO4)2(OH)5H2O晶须的形成机制,其生长过程是生长基元是八面体[Al-(OH)6]3-与HSO4-往某一晶面稳定叠合生长的结果,Al3(SO4)2(OH)5H2O晶须经热分解后,其形貌不变,最终变为α-Al2O3晶须。

湛江海水制备纳米氢氧化镁及表征

以湛江海水为原料,氢氧化钠为沉淀剂,水热法制备了纳米氢氧化镁。通过TEM及XRD等手段分别表征了产品的粒度、形貌特征及属性。实验发现,在水热反应体系中加入0.2L的乙二醇,并使反应温度T=170℃,反应时间t=4h时可获得晶形好、纯度高、分散性好的纳米氢氧化镁晶体。实验不仅生产工艺简单,且生产成本低,具有较高的经济效益,可望利用湛江海水进一步中试。

谷氨酸柱撑类水滑石的合成及其生长机制

以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、谷氨酸为原料,NaOH为沉淀剂,采用乙二醇-水热法合成了六方状谷氨酸柱撑类水滑石,样品采用XRD、SEM、TG-DAT、红外、N2吸附-解吸的表征进行了物相、晶体形貌结构、热分析和比表面分析,结果表明采用乙二醇-水热法可获得晶形好、板层结构显著的谷氨酸柱撑类水滑石。文章运用负离子配位多面体生长模型讨论了谷氨酸柱撑类水滑石生长形态及其生长机制,结果发现谷氨酸柱撑类水滑石生长机制符合该模型机制,其生长形态为生长基元先叠合为金属板层,然后板层再吸附谷氨酸根及H2O组成规整的层状结构化合物,乙二醇在其中起了重要的"桥连"作用。

规整锌铝类水滑石的合成及其结构分析

采用改进的水热法合成了六方状规整的锌铝类水滑石,样品采用XRD、SEM、N2吸附-解吸进行了物相、形貌及比表面分析。结果发现,当在水热反应体系中加入体积分数为25%的乙二醇,反应温度T=180℃,反应时间t=20 h时可获得显著的板层结构、晶形好、分散性好、规整性好、优质的Zn-Al类水滑石,谢乐公式估算粒子粒径约在39.24 nm左右。

无机盐超细粉体制备技术的回顾与展望

评述了制备无机盐超细粉体的传统方法以及一些传统方法的改进 。

人工可控氢氧化镁晶须生长

从负离子配位多面体生长基元模型出发,根据大维度生长基元的结构特性,讨论了人工可控氢氧化镁晶须生长,主要介绍了多元醇法及镁盐过饱和度法。多元醇法的实质是醇中的羟基在一定条件下与大维度生长基元中的羟基发生假联结(即吸附),使得与多元醇发生了假联结的晶面生长速率大大减小或甚至停止生长,而其他晶面仍然保持原有的速率生长以致形成晶须。镁盐过饱和度法就是使得生长基元[Mg-Ax](x-2)-(A≠OH-)的浓度很大,且要远比[Mg-(OH)x](x-2)-组分浓度大4倍以上,以先形成碱式镁盐晶须,碱式镁盐晶须再与适当的碱液反应,即可制备得氢氧化镁晶须。

水热法均匀沉淀片状氢氧化镁微晶

以尿素分解产生的NH3为沉淀剂,通过分阶段控制温度直接在水热反应釜均匀沉淀薄片状氢氧化镁。电镜扫描示粒子呈棱形形状,粒度分布均匀、晶形好、纯度高。

沉降—分离法除去氢氧化镁中的氯

研究了絮凝剂法及控制反应温度法两种沉降—分离方法除去水氯镁石-氢氧化钠法制备氢氧化镁中的氯。

氯化钠助溶剂法制备氧化镁晶须

以MgCl2.6H2O为原料,NaCl为助溶剂,高温熔剂法制备了氧化镁晶须。样品用XRD,SEM,TEM进行了物相、形貌结构分析。考察了煅烧温度、煅烧时间对氧化镁晶须晶形、结构和分散性的影响。实验发现,当煅烧温度T=950℃,煅烧时间t=6h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的氧化镁晶须。透射电镜下估算晶须直径约为0.08μm^0.1μm,长度约为50μm^90μm。

水热法制备阻燃型氢氧化镁

以天然盐湖卤块为原料,氨水为沉淀剂,直接在水热反应釜沉淀出纯度高、粒度大阻燃型氢氧化镁。电镜扫描显示粒子呈六角颗粒状,分散性好,晶形好。用筛分法测得粒子粒度大,粒度分布均匀。用BET法测得粒子比表面积较小。生产工艺简单,生产成本低,产品质量不仅达到国家工业标准,且达到国外企业标准,可望进行工业放大生产。

一种简单的制备优质碱式碳酸铜工艺

以CuSO4.5H2O和Na2CO3为反应原料,制备了优质的碱式碳酸铜。该实验生产工艺简单、成本低。实验发现,只需通过延长反应时间,而不必寻求严格的浓度配比、pH值及温度即可得到优质成品。经TG-DTA分析证实了产品为碱式碳酸铜。电镜照片显示产品粒度分布均匀、分散性好、晶形好。

海水制备阻燃型氢氧化镁的研究

以海水为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法制备了粒度大、分散性好的氢氧化镁,通过IR、TEM及XRD等手段分别表征了产品的粒度、形貌特征及属性.通过控制反应温度法沉降-分离除去由海水-NaOH法制备的氢氧化镁中的氯.该法在反应温度为60℃时具有最大的沉降体积,其较优换水洗涤沉淀次数为1次.实验发现当反应温度为180℃、反应时间6 h时可获得粒度大、分散性好的氢氧化镁晶体.透射电镜显示氢氧化镁晶体粒度分布均匀、分散性好.本方法不仅生产工艺简单,且生产成本低,具有较高的经济效益,可望在利用海水镁资源研究中进一步中试.