硫酸钡溶胶比浊法测定烟草中的硫

确定了在水 -丙酮介质中SO2 - 4与Ba2 +形成均匀稳定BaSO4 溶胶的实验条件 ,建立了一种测定烟草中硫含量的新方法。该方法RSD <3% ,回收率 97%～ 10 2 6 % 。

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的液质联用分析

采用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取、固相萃取纯化和高效液相色谱-三级四极杆质谱法测定了12种卷烟样品主流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.07、0.05、0.05和0.04ng/mL,回收率在94.0%～103.5%之间,相对标准偏差分别为3.02%、4.19%、6.10%和6.62%;②2种进口混合型卷烟主流烟气中的总TSNAs均远远高于10种国产烤烟型卷烟。该法适合批量卷烟主流烟气中TSNAs的定量分析。

火焰原子吸收光谱法测定烟草中的钙

研究了用火焰原子吸收光谱法测定烟草中微量钙的方法 ,确定了最佳测试条件 ;测定结果表明 ,校准曲线的线性测定范围为 1— 7μg· m L-1,线性相关系数 r=0 .9998;应用于样品测定 ,RSD为 0 .914 %—1.4 13% ,平均加标回收率为 99.5 % ,结果与偶氮胂 - 光度法一致 ;该法简便快速 ,准确可靠。

氧化矿浮选捕收剂的高效液相色谱测定

用Ｃ８固定相、０．０３ｍｏｌ／ｌＮａ２ＨＰＯ４水溶液／甲醇流动相反相高效液相色谱分离和测定了８－羟基喹啉、苯并三唑、水杨酸和水杨醛肟等四种氧化矿浮选捕收剂．药剂浓度在０．２～１００μｇ／ｍｌ范围内与色谱峰面积成直线关系，相关系数０．９９４～０．９９９，检出限达０．０２～０．０２５μｇ／ｍｌ。方法用于孔雀石浮选液中混合捕收剂的测定，获得满意结果。

声光可调-近红外光谱技术分析烟草主要化学成分

建立了声光可调-近红外光谱方法(AOTF-NIR)检测烟草主要化学成分的方法。应用AOTF-NIR光谱仪测定了不同地区、不同等级烟草样品的近红外光谱,用Unscrambler(定量分析软件将光谱与对应的化学成分值相关联,建立了烟草中总糖、还原糖、总烟碱和钾的回归模型。用这些模型对未知样品进行了预测。总糖、还原糖、总烟碱和钾模型预测的平均相对标准偏差分别为2.71%、3.13%、4.04%和6.42%。

光谱采集方式对AOTF-近红外光谱技术分析烟草主要化学成分的影响

初步探讨了不同光谱采集方式对AOTF-近红外光谱技术检测烟草主要化学成分及建模的影响。结果表明,以旋转方式采集光谱可以得到更多的样品信息,所建立的模型精度较高。从模型的各项指标来看,总糖、还原糖和总烟碱的相关系数很高,说明化学成分含量数据和光谱数据间有较好的相关性。实验结果表明AOTF-近红外光谱技术可用于烟草样品主要化学成分的常规分析。

不同预处理方法对烟草近红外光谱预测模型的影响

采用基线校正、去卷枳、一阶微分、二阶微分、主成分回归(PCR)和偏最小二乘(PLS)法对198个烟叶样品的近红外光谱和总糖、还原糖、总烟碱含量数据进行了处理,建立了相应的总糖、还原糖和总烟碱校正模型,并将这些模型的回归参数作了比较。结果表明:①二阶微分处理光谱建立的模型的相关系数比基线校正、去卷枳、一阶微分预处理法建立的模型的高,而其相对偏差比基线校正、去卷枳、一阶微分法的低;②PLS算法建立的定量分析模型比PCR算法的好。

离子色谱法同时测定烟叶中的6种无机阴离子

为同时测定烟叶中的多种阴离子，采用去离子水60℃下超声提取30min，Dionex AS18作分离柱、IonPac AG18作保护柱、ASRS-ULTRA Ⅱ作再生抑制器、23．0mmol／L KOH溶液作流动相（流速1．00mL／min），用电导检测器测定了烟叶样品中F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、SO4^2-、NO3^-的含量。结果表明，该法回归方程的线性相关系数为0．9940～0．9988，相对标准偏差≤2．63％，检测限0．01～0.06μg／mL，回收率95．0％～105．0％。

SPE-LC/MS/MS快速测定卷烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物

建立了卷烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物（TSNAs）的SPE-LC/MS/MS分析方法,可一次性对卷烟烟丝中4种TSNAs进行定量分析.该方法弥补了传统的烟丝中TSNAs分析方法样品处理步骤多,检出限高,适应范围窄等缺点.4种TSNA的回收率的范围在95.7%～99.2%之间;相对标准偏差均小于8%;方法检出限均低于1.0 ng/g.可应用于国内外各类型卷烟的分析.

仙鹤草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

据化学计量学分辨方法,提出一个用气相色谱-质谱联用法定性定量分析仙鹤草中挥发油成分的方法。对重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,对每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索并进行定性分析,用总体积积分法进行定量分析。从仙鹤草挥发油样品中共分离出56个色谱峰,鉴定出其中50个组分,占挥发油总含量的90.53%,其主要组分为醇和单萜类化合物,分别占总化合物的50.58%和18.34%。采用该方法可为进一步研究和开发仙鹤草的药用价值提供有用信息。

离子色谱法同时测定烟叶中的K^+、Na^+、Ca^(2+)、Mg^(2+)和NH_4^+

以5%盐酸为提取剂,超声提取30min,Dionex CS12A阳离子交换柱作分离柱、IonPacCG12A为保护柱,20.0mmol/L甲磺酸溶液为流动相,流速0.25mL/min,采用离子色谱法同时测定了烟叶样品中的K+、Na+、Ca2+、Mg2+和NH4+。结果表明,该法的RSD<6.22%,回收率为90.9%~109.9%,适合批量烟样中这5种离子的快速分析。

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物

采用一种全新的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氮氧化物,即采用装有5%三乙醇胺溶液的多孔玻板吸收瓶吸收卷烟主流烟气中NO2(NO先用CrO3氧化管氧化为NO2),使之转化为NO2-和NO3-,然后用离子色谱同时检测。由于采用合适的梯度淋洗条件,不需任何样品预处理即可直接检测,方法简便快速。结果表明,本法在0.5-10 mg/L具有良好的线性关系;相对标准偏差小于2%;NO2-和NO3-的检出限分别为0.04mg/L、0.05 mg/L;回收率为97%-101%。

AgCl溶胶比浊法测定烟草中的微量氯

研究了 Ag Cl溶胶比浊法测定烟草中微量氯的条件 ,加入丙酮作为胶体保护剂 ,加强胶体的稳定性 ,提高了测定的精密度和准确度。用于测定国标样品及几个烟叶样品 ,结果准确 ,操作简便。

固相萃取毛细管气相色谱法测定卷烟滤嘴中7种挥发性羰基化合物

建立了SPE-GC测定卷烟滤嘴中7种挥发性羰基化合物,采用2,4-二硝基苯肼酸性溶液捕集滤嘴中挥发性羰基化合物,捕集液经Waters C18固相萃取小柱纯化和富集,用GC检测。7种羰基化合物检出限分别为0.02、0.07、0.04、0.03、0.03、0.02、0.03μg/mL;回收率范围在92.0%～99.5%之间;相对标准偏差均小于5%。方法应用于国内5种烤烟型卷烟滤嘴的分析,得到理想结果。

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱／质谱（SPE—GC／MS）法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺。该法采用5％的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺，提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取，浓缩后进行GC／MS分析。1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0．51、0．42、0．18、0．18ng／mL，相对标准偏差在0．94％～3．02％之间，回收率在92．67％～97．20%之间。该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定，结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用。

超声波-酸浸-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中微量钙和镁

盐酸为浸提剂,超声波提取空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定烟叶样品中的微量钙、镁。与干法、湿法处理样品进行对照实验,三者间无显著性差异,超声波-酸浸法处理的精密度和回收率略优;测定了国家烟草标准样品GBW08514和GBW08515中钙、镁的含量,其结果与标准值相符;检测了9个2003年度湖南烟叶中的Ca、Mg含量,钙的校准曲线线性范围为0.0-5.0mg/L,线性相关系数是1.0000,方法检出限为0.1602mg/L,回收率为98.9%-101.5%,相对标准偏差≤0.28%;镁的校准曲线线性范围为0.0-0.8mg/L,线性相关系数为0.9992,检出限为0.0039mg/L,回收率为98.5%-102.6%,相对标准偏差≤0.36%;此法快速、安全,适合烟叶中钙、镁的快速检测。

烟草中自由基的研究进展

自由基是卷烟烟气中主要的一类有害物质 ,能导致人体组织和细胞的氧化 ,损害细胞膜上的脂类和蛋白质 ,引发癌症等疾病。对烟草中自由基的研究情况、自由基的检测方法、降低卷烟中自由基含量的研究等方面进行了综述。

AOTF-近红外光谱技术快速分析烟草主要化学成分

应用AOTF-近红外光谱仪测定了443个不同地区、不同等级烟草样品的近红外光谱,用UnscramblerR定量分析软件将光谱与对应的化学成分值相关联,建立了烟草中总糖、还原糖、总烟碱和钾的回归模型。总糖、还原糖、总烟碱和钾含量近红外光谱分析模型的决定系数R2分别为0.9840、0.9866、0.9884和0.9201。用这些模型对未知样品进行了预测,总糖、还原糖、总烟碱和钾模型预测的平均相对标准偏差分别为2.68%、2.88%、4.18%和8.38%。

卷烟总粒相物及烟碱盐中尼古丁的HPLC含量测定

本文利用反相高效液相色谱法（ＲＰＨＰＬＣ）测定了卷烟总粒相物及烟碱盐中尼古丁的含量。色谱条件为：固定相Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－Ｃ８（５μ，６．０×１５０），流动相０．１ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４－ＫＨ２ＰＯ４缓冲液（流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，ｐＨ１．９５），检测波长２６２ｎｍ，进样５μＬ），柱温４０℃。与传统的紫外分光光度法和气相色谱法相比，该法具有准确、简便。

X射线荧光光谱薄膜法测定多金属矿样中常量Pb、Zn、Cu、Fe、Mn

本文拟定了一个Ｘ射线荧光光谱薄膜测定常见铅、锌、铜、锰矿中０．２～ｘｘ％Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ的方法。实验考察了制片重现性和样品分解可靠性对本法结果的关键性影响，采用酸溶、钒作内标、Ｍｙｌａｒ膜制片测量。手续简便、方法精密度和准确性符合有色地质分析质量要求。