凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法在中药材多种农药残留同步检测中的应用

据不完全统计,我国约有80%的中药材来源于人工栽培[1],而中药复方临床疗效的好坏在很大程度上取决于人工栽培的中药材质量的优劣。由于经济效益和社会需求两方面的原因,大多数药农已经把中药材当作普通农作物进行栽培。为去除病虫害以提高中药材产量,药农在种植过程中经常大量地使用各种农药,

不同配伍条件下白虎汤中钙离子溶出规律研究

目的通过研究不同配伍条件下药液中钙离子溶出量变化,探讨白虎汤的配伍规律。方法采用EDTA直接滴定法测定白虎汤中各单味药物、不同配伍条件下和不同浸泡和煎煮时间药液中钙离子含量。结果原方各单味均含钙,其中石膏含钙量最高,其次为知母和甘草,粳米含钙量最低。当石膏与其它药物配伍合煎后,药液中钙离子溶出量除石膏与甘草配伍略微增高外,其余各组均降低。石膏和复方药液中钙离子溶出量随浸泡时间延长而增加,随煎煮时间增加而降低。但复方药液中钙离子溶出量随煎煮时间延长而降低的较为缓慢,单味石膏钙离子溶出量下降迅速。结论除石膏与甘草配伍增加其钙离子溶出量外,石膏与其它各药配伍均降低其钙离子溶出量。增加浸泡时间可使石膏中钙离子溶出量增高,增加煎煮时间使药液中钙离子溶出量降低。

UPLC法测定地黄中梓醇的含量

目的:采用UPLC法测定地黄中梓醇的含量。方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH RP18(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-水(5∶95);检测波长为210nm;流速为0.08mL.min-1;柱温为35℃。结果:梓醇与其他峰均能达到基线分离;其色谱峰形好。梓醇的含量在(3.06～18.36)μg时与峰面积呈良好的线性关系(Y=4417.4x+860.53,R=0.9997),平均回收率为100.97%,方法精密度RSD=1.56%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为地黄中梓醇的有效检测方法。

分散固相萃取-在线凝胶色谱串联质谱法快速检测鲜浙贝母中17种农药残留

目的：建立简便、快速测定鲜浙贝母中17种农药多残留的检测方法。方法：以1%醋酸乙腈溶液作为提取剂,PSA（Primary Second amine）为分散净化剂,采用在线凝胶色谱-气相质谱联用,在离子监测模式下进行检测,并用外标法进行定量。结果：17种农药在0.0156~1.042mg/L范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率都在80%~120%之间。相对标准偏差在5.12%~10.53%之间;检测限在1.83~9.13μg/L范围内。结论：该方法可以满足鲜贝母中多种农药残留的检测要求,具有简便、快速、灵敏度高、重现性好的特点。

冠心苏合丸的物质组释放动力学研究

目的研究冠心苏合丸物质组释放动力学特征。方法以GC-MS法为检测手段,60%乙醇为释放介质,在(37±0.5)℃温度下,采用浆法100 r/min测定同一处方不同厂家生产的和同一厂家生产的不同批号的冠心苏合丸的物质组释放度,以考察不同厂家、不同批号冠心苏合丸物质组释放动力学特征的差异。结果 A厂(批号9012742)、A厂(批号9011245)、A厂(批号8013353)、B厂、C厂和D厂的冠心苏合丸在240 min内物质组的平均累积释放率分别是:104.12%、107.38%、93.79%、69.33%、75.30%和101.36%,释放曲线的Weibull分布参数T50分别为(184.38±19.03)、(186.51±8.65)、(193.38±4.87)、(186.90±10.71)、(246.32±12.90)和(114.23±5.89)min,Td分别为(199.42±22.47)、(202.41±9.16)、(220.64±8.34)、(300.06±34.43)、(374.04±40.57)和(168.07±10.79)min。结论不同厂家的冠心苏合丸物质组释放动力学特征存在显著性差异,同一厂家不同批号间的冠心苏合丸物质组释放动力学特征无显著性差异。

人毛发中苯丙胺类毒品检测方法的研究进展

苯丙胺类毒品是由人工合成的化学类合成毒品,在我国泛滥的程度越来越高。毛发作为在毒物检验中的一种常见检材,与传统的人体体液检材(血液、尿液)相比,毛发检材具有易保存、稳定、检测时限长等优点,在法庭毒物分析领域具有独特的应用价值。目前,人毛发中检测苯丙胺类毒品的方法已被广泛应用,其分析结果的有效性也被法庭采纳和认可。本文综述了国内外对毛发检材中苯丙胺类毒品的检测研究进展,包括毛发的前处理方法和检测分析方法的发展情况。

毛发中9种毒品的LC-MS/MS定性定量分析方法研究

文章主要研究了毛发中9种毒品的LC-MS/MS定性定量分析方法。毛发样品经过冷冻研磨,甲醇超声,离心取上清液,进样LC-MS/MS分析等实验步骤后,实验数据表明,采用实施例(提取溶剂17)的方法处理样品,使得9种毒品目标物提取效率显著增高,增高率为18.9%~61.7%。可见,毛发经冷冻研磨,甲醇超声提取120 min,9种毒品目标物提取效率有了显著提高,检验结果准确可靠,已应用于实际案例毛发中9种毒品的定性定量分析。

电子烟油、毛发和尿液中新精神活性物质依托咪酯的检测

依托咪酯俗称“烟粉”,贩卖人员通常将“烟粉”非法添加入普通电子烟油里贩卖给涉毒人员。本文利用GC-MS/MS和LC-MS/MS在广州市公安局某派出所缴获的电子烟油中检测出一种新精神活性物质依托咪酯,送检的电子烟油超过80%检测出依托咪酯。

UPLC研究不同配伍对白虎汤中甘草酸含量的影响

目的:建立UPLC测定白虎汤中甘草酸含量的分析方法,研究配伍对汤剂中甘草酸含量的影响。方法:采用L8(27)正交设计,以UPLC测定白虎汤中甘草酸的含量。结果:配伍降低了白虎汤复方药液中甘草酸的含量,知母和粳米对甘草酸含量的影响存在显著性(P<0.05),石膏增加了甘草酸含量,但影响不显著,两两交互作用对甘草酸含量的影响不显著。结论:知母和粳米降低了复方药液中甘草酸的含量。

ICP-AES法研究不同配伍条件下白虎汤中钙离子溶出规律

目的:通过研究不同配伍条件下药液中钙离子溶出量变化,探讨白虎汤的配伍规律。方法:采用电感耦合高频等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定白虎汤中各单味药及不同配伍条件下药液中Ca2+溶出量。结果:各单味药物中均含钙,其中石膏含钙量最高,其次为知母和甘草,粳米含钙量最低。石膏与甘草配伍能增加药液中Ca2+溶出量,石膏与粳米配伍对药液中Ca2+溶出量影响不大,石膏与知母配伍可降低药液中Ca2+溶出量,全方配伍条件下药液中Ca2+溶出量增加。结论:这充分的体现了中医方剂组方原则,石膏为君药、知母为臣药发挥解热作用,甘草为佐药,抑制了部分知母对石膏中Ca2+溶出的负面作用,加强了君臣药的解热作用。研究结果显示,中药配伍有其规律性和合理性,这对进一步研究中药矿物药物在复方中药理作用有重要的指导意义。

UPLC研究白虎汤不同配伍对芒果苷含量的影响

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)测定白虎汤中芒果苷含量的方法,研究不同配伍对汤剂中芒果苷含量的影响。方法:采用L8(27)正交设计,以UPLC测定白虎汤中芒果苷含量。结果:配伍降低了药液中芒果苷含量,粳米对芒果苷含量的影响存在显著性(P<0.05),石膏、甘草降低了芒果苷含量,但影响不显著,两两交互作用对芒果苷含量影响不显著。结论:采用UPLC测定白虎汤中芒果苷的含量,简单快捷,结果可靠,可作为白虎汤中芒果苷含量的检测方法;粳米降低了复方药液中芒果苷的含量。

白虎汤不同配伍对甘草酸含量的影响

目的:建立HPLC法测定白虎汤中甘草酸含量的分析方法,研究不同配伍对汤剂中甘草酸含量的影响。方法:采用L8(27)正交设计,以HPLC法测定白虎汤中甘草酸含量。结果:配伍降低了白虎汤复方药液中甘草酸含量,知母和粳米对甘草酸含量的影响存在显著性(P<0.05),石膏增加了甘草酸含量,但影响不显著,两两交互作用对甘草酸含量影响不显著。结论:知母和粳米降低了复方药液中甘草酸含量。

直接滴定法研究不同配伍条件下麻杏石甘汤中钙离子溶出规律

目的:通过研究不同配伍条件下药液中钙离子(Ca2+)溶出量变化,探讨麻杏石甘汤的配伍规律。方法:采用EDTA直接滴定法测定麻杏石甘汤中各单味药物、不同配伍条件下和不同浸泡和煎煮时间药液中Ca2+含量。结果:各单味药物中均含钙,其中石膏含钙量最高,其次为麻黄和甘草,杏仁含钙量最低。当石膏与其它药物配伍合煎后,药液中Ca2+溶出量除石膏与甘草配伍略微增高外,其余各组均降低。各单味药和复方药液中Ca2+含量随浸泡时间延长而增加,随煎煮时间增加而先升高后降低。但复方实测药组液中Ca2+含量随煎煮时间延长而降低的较为缓慢,石膏和复方理论组药液中Ca2+含量下降迅速。结论:除石膏与甘草配伍能增加其Ca2+溶出量外,其余双味药味药、三味药和复方配伍均可降低石膏Ca2+溶出量。增加浸泡时间可使药液中Ca2+溶出量增高,增加煎煮时间并不能使药液中Ca2+含量持续升高,反而在达到峰值后随煎煮时间延长而降低。石膏与麻黄、杏仁、甘草复方配伍意义并不在于增加药液中Ca2+含量,而是可使药液中Ca2+含量保持在一个较为稳定的范围内。