植物激素样品前处理方法的研究进展

植物激素是植物中一类含量很低,却对植物生长发育等生命过程起重要调控作用的有机化合物。近年色谱/质谱联用技术不断发展,已成为植物激素分析的常用方法,而样品前处理则是色谱分析过程中的一个关键环节,所以高选择性和高回收率的前处理方法对于植物激素的分析至关重要。根据植物激素的化学性质,本文将其分为酸碱性植物激素、油菜素甾醇、植物多肽3类,并对相应的前处理方法加以综述,特别是近年来发展起来的新方法。内容包括前处理方法的原理、装置、萃取材料以及衍生试剂等,相关内容主要围绕本研究组的痕量植物激素研究工作展开,最后对研究趋势做了简短展望。

基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析拟南芥中的赤霉素

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式检测。对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10～300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1～4.1 ng/g之间。在10～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7%～102.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为3.2%～12.8%。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定。

在线测量大气挥发性有机物的冷阱浓缩/热解析仪的研制

研制了一种只用-10℃低温的冷阱浓缩/热解析仪,用于大气中C2和C2以上挥发性有机物的在线检测。以碳分子筛TDX-01和石墨化炭黑为吸附剂,将大气挥发性有机物富集在吸附管内,通过对吸附管直接加热快速热解析后,样品随载气直接进入气相色谱仪进行分离分析,不需二级冷阱或者二次浓缩。对10种挥发性有机物的检测显示,测定结果的相对标准偏差均小于5%;线性相关系数均大于0.99;检出限为14×10-12～52×10-12(V/V)。相比与传统的采用液氮或者半导体制冷为冷源的热解析仪,本装置具有结构简单,体积小巧,功耗低等优点,适用于对大气痕量挥发性有机物的准确、快速分析。

二维液相色谱接口技术

二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时,接口尤为重要。本文针对二维液相色谱接口技术近期的发展和应用进行总结。引用文献51篇。

色谱仪器微型化和检测器技术的研究进展

色谱微型化的设计创新与光电器件和材料技术进步的结合,形成色谱关键技术的创新。检测器的新设计提高了检测灵敏度并显著降低消耗,已用表面热电离原理研制出对胺类有极高灵敏和选择性的检测器。指出微型色谱整机的低成本高性能集成化的成功将在2～3年内出现高性价比的商品仪器,并应用在现场、在线和实验室的检测分析中。本文综述了近年来色谱仪器微型化和检测器方面关键技术的研究进展。

大气颗粒物中有机物色谱分析的样品制备技术

大气颗粒物中有机物成分分析对深入研究大气颗粒物对人类健康、环境、气候、生态的影响,解析气溶胶来源,制定颗粒物控制相关法规,以及风险管理方法具有重要意义。由于颗粒物中的有机组分种类繁多,分析复杂,目前仅10%-20%的有机物得到了定性和定量分析。因此,大气细颗粒中有机物的分析已成为环境分析领域的优先发展方向。色谱是大气颗粒物中有机物分析的主要方法,而样品制备则是影响分析速度和精度的关键步骤。本文对颗粒物中有机组分色谱分析前的样品制备方法进行了综述,介绍了索氏提取、超声辅助提取、微波辅助提取、加压溶剂提取等溶剂提取方法以及热解吸提取方法,并重点介绍了这些方法在大气颗粒物样品处理中的应用,总结了各种方法的优缺点。

聚酰亚胺固相萃取搅拌棒的制备及其在环境水中酚类的分析应用

利用相转换法制备了聚酰亚胺吸附萃取搅拌棒,用5种有机酚作为评价标样,并与现有商品化吸附萃取搅拌棒进行比较。优化了萃取搅拌速度、溶液离子强度、萃取温度、萃取时间以及热解析温度和时间。在最佳实验条件下,100 m L样品,30%Na Cl,在25℃下,经活化5 min后的聚酰亚胺吸附搅拌棒萃取30 min（800 r/min）,然后300℃热解析4 min,使目标物脱附,再进行色谱分析。目标物在大于两个数量级浓度范围内具有良好的线性（R≥0.9995）,定量限（LOQ,S/N=10）为0.028~0.123μg/L,重复性为1.6%~9.7%。将SBSE与气相色谱-质谱联用,对海水、自来水和污水中的酚类进行定性与定量分析,结果表明,聚酰亚胺吸附萃取搅拌棒具有良好的选择性,最高热解析温度350℃,在分析水中痕量极性化合物领域具有广阔应用前景。

微池加压溶剂提取-气相色谱-质谱法定量测定大气细粒子中的二元酸

建立了微池加压溶剂提取（＂-PLE）-气相色谱-质谱测定大气细粒子中4种二元酸（丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸）的分析方法。采用滤膜采集PM2.5样品,甲醇为溶剂,在80℃、8 MPa压力下＂-PLE静态提取两次,每次5 min,再用100＂L甲醇冲洗一次,得到约500＂L提取液;氮气吹干后,60℃硅烷化衍生30 min,衍生物加内标后,直接采用GC-MS进行定量分析。本方法测定加标滤膜中的4种常见二元酸,在0.2~20 ng/＂L进样浓度范围具有良好的线性,方法定量限为（按S/N=10计）0.15~0.47 ng/m3,回收率为92%~122%,相对标准偏差2.6%~11.8%。对大连星海湾大气PM2.5样品中丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸的定量检出结果分别为64.6、50.0、41.8和20.2 ng/m3。

多孔膜萃取/微捕集方法及在线测定水中挥发性有机物

基于多孔膜萃取水中挥发性有机物和微捕集技术,构建了一套水中挥发性有机物(Volatile OrganicCompounds,VOCs)样品前处理装置,可自动、在线、连续完成水中挥发性有机物萃取、富集、热解析,传输给气相色谱分离检测。实验分别对膜萃取材料、萃取温度、萃取时间、吹扫气流速等进行了系统优化,并用于氯仿、1,2-二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、氯苯、苯乙烯9种挥发性有机物的检测。研究结果表明,采用膜萃取/微捕集装置,与气相色谱联用,在萃取温度60℃,萃取时间30 min,吹扫气流速8 mL/min条件下,采用氢焰离子化检测器(Flame ionization detector,FID),对氯代烃的检出限达到0.003～0.041μg/L,精确度为2.7%～13.0%,线性相关系数均大于0.9936,适用于在线检测水中挥发性有机物。

光刻蚀法制备水凝胶微图案及其应用

Hydrogel micropatterns of poly(ethylene glycol) and polyacrylamide were prepared with a facile photolithographic method. Monomer solutions containing photoinitiator were directly polymerized by UV illumination through a transparency photomask, forming 2-dimensional gel patterns on silanized glass surfaces. The chemically patterned surfaces thus prepared could be used as the template for patterning mammalian cells and formation of structured droplets.

单细胞分析研究进展

单细胞分析可以揭示生命基本单元——细胞物质组成、生理行为的多样性和差异性,是当今生命分析的主流前沿技术。同时,也对分析技术的定量检测极限、分辨率和精密操控能力提出了新挑战。文章着重从单细胞分离、检测、成像等几个主要方面,综述了单细胞技术研究的最新进展,并对分离和检测技术的发展作了展望。

塑料光纤微透镜耦合平头发光二极管

为了有效耦合平头发光二极管(LED),使用机械方法加工了锥球面塑料光纤(POF)微透镜。平头发光二极管由圆头发光二极管打磨掉聚光帽制得,其出光端面与芯片距离小于0.5mm。锥球面塑料光纤微透镜用数控机床加工制得。采用光线追迹法对耦合模型进行了分析。实验优化了锥球面光纤微透镜的参数、锥角、小球半径、工作距离和单端/双端模式,并理论分析了双端锥球面微透镜耦合的实验结果。当双端锥球面光纤微透镜锥角为140°、小球半径为0.15mm时,可带来20.4%的耦合效率增益。所用加工方法有利于微透镜参数优化,具有较好的加工精度和重现性,可以用于制作塑料光纤微透镜。

五种仔猪不能买

不带耳标的仔猪不能买。仔猪没有打耳号、带耳标，说明没有经过兽医打防疫针，这种猪易发病。

一种狭窄场地深基坑内支撑换撑施工方法

由于目前城市很多地块处在城市密集区域,场地狭窄,传统的换撑方法较难适应工程建设的需要。本文提出了一种适合狭窄场地的换撑施工方法,通过在基坑支护结构和地下室侧墙中设置传力梁,将传力梁和相应的楼板作为传力路线,保证了内支撑拆除后基坑支护结构受力稳定,希望对相关设计及施工管理人员有所帮助。

高中生物比较法教学方法分析

随着新课程改革的不断深化，高中生物教学理念和教学方法都发生了变化，比较法教学方法在现代高中生物教学中的应用效果非常的好。本文将对此进行分析，以供参考。

BIM技术在装配式建筑工程中的应用研究

近几年,我国社会经济处于快速发展阶段,这有效推动了我国建筑行业的快速发展。在我国建筑行业中,出现了很多新的技术与建筑施工模式,尤其是装配式建筑模式与BIM技术。文章首先对BIM技术相关理论,以及BIM技术在装配式建筑工程中应用的作用进行了简单论述,然后以某一建筑工程为例,对BIM技术在装配式建筑工程中的具体应用进行了详细阐述。结果表明,通过有效应用BIM技术,可以解决传统建筑模式的问题,提高建筑工程的建设效率与建设质量,因此BIM技术值得大力推广与应用。