降压保健食品中非法添加氢氯噻嗪的检测

目的建立检测降压保健食品中非法添加化学成分氢氯噻嗪的定性、定量检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中氢氯噻嗪的含量。结果在1批市售保健品中检出氢氯噻嗪,氢氯噻嗪高效液相检测法在1.013~101.3μg/mL范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.27%,RSD为1.41%。结论该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的氢氯噻嗪。

鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法研究

目的建立检测鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）、高效液相色谱-串联质谱联用技术（LC/MS/MS联用技术）建立了同时检测13种鼻炎康片中可能非法添加化学药物的方法。结果 13种化学物质得到良好分离,高效液相色谱（HPLC）法在测定范围内线性关系良好,HPLC法检测限为0.800 5~2.454 ng,LC/MS/MS法检测限为4.004~408.4 pg,HPLC法平均回收率为95.83%~100.82%。结论本方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测。

HPLC法测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量

目的：建立小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm ×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水（22∶78）为流动相，流速1.0mL· min -1，检测波长为277nm，柱温35℃。结果连翘苷的线性范围分别为0.09699～4.850μg（r＝0.9997），平均回收率（ n＝6）分别为98.29％（ RSD＝0.82％）。结论所建立的HPLC法可用于测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量。

高效液相色谱法测定保健食品中西地那非的不确定度评定

评价了高效液相色谱法测定壮阳类保健食品中掺入的枸橼酸西地那非含量的测量不确定度。通过不确定度来源分析,建立不确定度评定的数学模型,并考察影响不确定度的因素,计算出测定的不确定度结果。

HPLC法测定辣椒浸出物中辣椒素的含量

目的:采用HPLC法测定辣椒浸出物中辣椒素的含量。方法:C18色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长为229 nm。结果:本方法重现性及精密度良好,回收率为99.4%,RSD为1.22%。结论:方法简便,专属性强;可用于辣椒浸出物的质量控制。

礞石滚痰丸中金胺O与金橙Ⅱ的检测方法

目的建立检测礞石滚痰丸中2种染色剂（金胺O与金橙Ⅱ）的方法。方法礞石滚痰丸70%乙醇提取,采用液质联用,高效液相色谱柱为Agela Venusil MP C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为430 nm（金胺O）和485 nm（金橙Ⅱ）。结果 HPLC法金胺O在2.084~41.680μg/m L范围内、金橙Ⅱ在2.292~45.840μg/m L范围内线性关系良好,金胺O、金橙Ⅱ检测限分别为1.202、0.444 ng,平均回收率为90.9%、94.3%;LC/MS/MS法金胺O、金橙Ⅱ检测限分别为0.305、0.430 ng。结论本方法快速灵敏可靠,可用于礞石滚痰丸中金胺O与金橙Ⅱ的检测。

安神补脑胶囊HPLC指纹图谱与3种成分含量测定方法研究

目的建立安神补脑胶囊HPLC指纹图谱,采用HPLC法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、淫羊藿苷、甘草酸的质量分数。方法采用ACE Excel C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);乙腈-0.05 mol/L磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为320、270、250 nm。结果50批样品中有13个共有峰,相似度均大于0.96;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、淫羊藿苷、甘草酸分别在0.19~190.52μg/mL(r=0.9995),0.20~197.41μg/mL(r=0.9999),0.19~192.47μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为100.04%(RSD=1.43%)、97.33%(RSD=1.11%)、97.00%(RSD=1.23%),50批次安神补脑胶囊样品中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、淫羊藿苷、甘草酸的质量分数范围分别为2.4~4.8、0.24~1.96、0.04~0.49 mg/粒。结论本文建立的方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于安神补脑胶囊的质量控制。

安神补脑胶囊中维生素B_(1)含量测定与含量均匀度测定方法研究

目的:针对安神补脑胶囊处方中的维生素B 1建立了含量测定与含量均匀度测定方法。方法:采用TSKgel ODS-80D(4.6 mm×150 mm,5μm);乙腈-十二烷基硫酸钠溶液(5 g→530 mL)-磷酸(470∶530∶1)为流动相;流速1.0 mL·min^(-1);柱温35℃;检测波长为247 nm。结果:维生素B 1在进样量为0.10~10.41μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为97.73%(RSD=0.64%),3家企业23批次安神补脑胶囊样品中维生素B 1含量测定结果在标示量的91.1%~121.7%范围内,维生素B 1含量均匀度A+2.2S为12.0~40.3,其中6批A+S大于25.0。结论:本法简便、专属、准确,为安神补脑胶囊质量控制提供了依据。

提高乳康舒胶囊质量标准的研究

目的:提高乳康舒胶囊的质量标准。方法:建立乳康舒胶囊中淫羊藿、王不留行的薄层鉴别方法;建立淫羊藿苷、王不留行黄酮苷和芍药苷的高效液相色谱法含量测定的方法。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照制剂无干扰,耐用性和适用性良好;高效液相色谱法测定淫羊藿苷、王不留行黄酮苷和芍药苷的线性范围分别为1.93~193.19μg·mL^-1、1.87~187.39μg·mL^-1和1.95~194.69μg·mL^-1,r分别为0.9999、0.9999和0.9999,线性关系良好,平均加样回收率分别为104.90%(RSD=0.53%)、100.90%(RSD=0.72%)和102.00%(RSD=0.69%)。结论:本文建立的方法准确、可靠,可提高乳康舒胶囊的质量控制水平。

安神补脑液中维生素B1药典测定方法改进

目的:建立HPLC-紫外可见光检测器法测定安神补脑液中维生素B1的含量,以改进现行药典标准中的方法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以硫酸月桂酯钠溶液(5→530)-乙腈-磷酸(530∶470∶1)为流动相,体积流量为1.0 mL min^-1,检测波长为246 nm,柱温35℃。结果:维生素B 1质量浓度在5.385~53.85μg mL^-1范围内,线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.1%。HPLC-UV法测定来自5个厂家的安神补脑液中维生素B 1的平均含量,分别为91.9%、91.8%、88.6%、90.6%、103.6%。结论:HPLC-UV法更适于测定安神补脑液中维生素B 1的含量,该方法专属性好,准确、灵敏,解决了现行方法出现的问题,并简化了前处理步骤。

芩连胶囊中重金属及其胶囊壳中铬元素的含量测定及安全风险评估

目的:测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种重金属及有害元素及胶囊壳中的铬元素,并对含量结果进行风险评估。方法:样品经微波消解后,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收分光光度法(AAS)测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种元素的含量,以及胶囊壳中铬元素的含量。结果:各元素在一定浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.9999);精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.9%;平均加样回收率为92.3%~99.3%,RSD≤2.3%(n=6);样品中重金属各元素含量均在规定限度范围。结论:两种测定方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,为芩连胶囊的安全性评价及质量控制提供参考。

黄杨宁片溶出度测定方法研究及溶出行为评价

目的:建立黄杨宁片的溶出度方法,并对不同厂家样品进行溶出曲线评价。方法:采用反相HPLC法,使用Agela Durashell RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.01mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合水溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至3.5)-乙腈(77∶23)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长206 nm;溶出度试验采用小杯法,以150 mL的0.1 mol·L^-1盐酸溶液为溶出介质,转速75 r·min^-1。结果:环维黄杨星D进样量在0.025 5~4.084 8μg范围内线性关系良好(r=1.000);平均回收率为97.6%(n=6);不同厂家黄杨宁片的溶出行为有较大差异。结论:建立的HPLC溶出度测定方法简单灵敏可靠,能较好地体现不同厂家样品间的溶出差异。

中草药中毒性吡咯里西啶类生物碱分析方法研究进展及控制现状

吡咯里西啶类生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)是一类种类繁多、分布广泛的植物内源性毒性成分,具有不同程度的肝毒性、遗传毒性和致癌性。目前已在约3%的开花植物中鉴定出600余种PAs及其氮氧化物。对可能含有毒性PAs的中草药,尤其是《中国药典》2020年版收录的品种进行了详尽梳理,对PAs的基本结构、植物来源和各国监管机构对其风险评估和限值制定情况,以及近年来分析方法的最新进展进行综述,并对其定性和定量分析中的难点进行讨论,对毒性PAs的监控提出建议,旨在为毒性PAs的检测研究、监管部门的政策制定提供警示和参考依据。

芩连胶囊HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的:建立芩连胶囊的HPLC指纹图谱,并同时测定芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸7个指标性成分的含量。方法:采用Agela Durashell RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液(含0.05%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草酸)、280 nm(黄芩苷)和346 nm(盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)。结果:建立了芩连胶囊的HPLC指纹图谱,共确定了20个共有峰,利用相似度评价系统对20批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.97以上。在建立的色谱条件下,定量分析的7个成分分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<2.0%,供试品溶液在48 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围,加样回收率为96.5%~101.9%,RSD为0.30%~1.9%;20批芩连胶囊中芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸的含量范围分别为6.95~14.37、0.27~2.46、3.47~8.43、9.82~17.80、1.90~3.55、13.12~25.90、1.64~4.40 mg·g^(-1)。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法和多指标成分测定方法可有效地评价芩连胶囊的质量。