柱前电化学衍生-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

建立柱前电化学氧化-高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿（MG）及隐性孔雀石绿（LMG）残留量的方法。试样经乙酸铵缓冲液/乙腈提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液（78∶22,ν∶ν）等度洗脱,柱前600 m V电压下LMG被氧化衍生成MG,618 nm波长检测,测定结果为总量;当电压为0 m V时,结果仅为样品中MG含量。并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.996,三水平加标平均回收率为76.0%~95.0%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~8.6%。方法的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。方法精密度、准确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿的检测。

浓缩柱富集-流动注射分光光度法测定食品接触材料中的微量铅

目的采用低压浓缩柱来富集食品接触材料提取液中的微量铅。方法样品用煮沸的4%乙酸浸泡,后经流动注射系统(FIA)与甲基百里酚蓝(MTB)螯合显色,最后用分光光度法进行测定。结果在最佳实验条件下,该方法在2~90μg/L的范围内,铅质量浓度与峰高成良好线性关系,相关系数r=0.9991,相对标准偏差为1.6%(20μg/L Pb, n=10),方法的检出限为0.34μg/L。结论这种低压浓缩柱对溶液中的微量铅具有良好的富集作用,与FIA联用,可实现快速在线分析。

气质联用法快速测定8种挥发性有机溶剂

利用气相色谱-质谱法,建立检测轻工产品（纺织品、皮革、竹木制品）中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮这8种具有潜在生殖毒性的挥发性有机溶剂的简单方法。该方法采用30℃超声水浴提取,萃取溶剂为甲醇。在优化条件下,被测物的检出限在20-40μg/L,方法的回收率高于92.7%。

皮革及其制品中有毒物质限量标准及部分检测方法

欧盟及美国等国家近年来设置了一系列皮革及其制品中有毒物质的限量标准,对我国产品的出口产生了影响。本文对其相关标准进行了总结,阐述了皮革及其制品中六价铬、富马酸二甲酯、禁用偶氮染料的检测方法和标准法规,并对其各自的优缺点进行比对。

国内外童鞋产品质量安全标准及检测方法

简述了我国童鞋产品的使用标准现状,介绍了国内外童鞋的质量安全相关的要求以及有毒有害物质的检测方法。通过童鞋产品需求市场的分析,了解了部分童鞋产品存在的安全隐患,提出了提高我国童鞋产品质量安全水平的相应的建议。

快速测定棉织品中残留有机污染物的方法

探讨棉织品中碳氯灵、异艾氏剂和乙滴涕残留含量的检测方法。采用超声萃取,气相色谱-质谱联用检测,选择离子扫描方式定性、定量测试,分析了谱图、线性范围、最低检出限和精密度,并对棉织品进行了添加回收率试验。测试表明,谱图中的色谱峰分离效果好、检出限低、精度高,各试样上的碳氯灵、异艾氏剂和乙滴涕回收率在96%～104%。认为该方法适合于棉织品中残留碳氯灵、异艾氏剂和乙滴涕的快速定性定量测定。

苯胺、苯酚类化合物的QSAR研究及皮化材料的毒性预测

通过建立一元线性回归方程和多元逐步线性回归方程,分析皮革及制鞋生产中常用的苯胺、苯酚类化合物的结构特征与毒性的关系,同时将所建立的方程用于预测苯胺、苯酚类化合物的生物毒性,该项技术对皮革清洁化生产有着重要的指导性作用。结果表明:本试验建立的多元逐步线性回归模型R2达0.873,且稳定性好,可以用于苯胺、苯酚类皮化材料毒性预测。

FI-火焰原子吸收光谱法同时测定皮革中三价铬和六价铬

采用流动注射在线分离和火焰原子吸收光谱法联用同时测定皮革中三价铬[Cr（Ⅲ）]和六价铬[Cr（Ⅳ）]，通过交联淀粉微球分离柱，分离Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）并去除其他离子干扰。该方法在0．1～25．0mg／L范围内线性关系良好，方法相对标准偏差为1．9％～3．4％，检出限均为0．5mg／kg，样品分析速度为22样／h。与传统的分光光度法相比，可以避免繁琐的样品处理，克服色度的干扰，具有灵敏度高、重现性好的特点，可满足测定皮革中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的检测指标要求。

黄原胶对玉米淀粉糊化性能的影响

将黄原胶引入到淀粉浆料中,采用快速黏度分析法(RVA)研究了黄原胶的加入对玉米淀粉糊化性能和浆液表观黏度的影响,讨论了黄原胶与玉米淀粉分子之间的相互作用。结果表明:黄原胶可促进淀粉糊化,降低淀粉的糊化温度,缩短糊化时间;随着黄原胶质量分数的增加,淀粉的糊化峰值黏度增加,表现了2种高分子的相互作用;黏度衰减值随黄原胶增加而增大,表现了其相容性随之减小;浆液冷却至50℃的黏度变化表明,黄原胶质量分数≥5.5%以后体系出现相分离。

皮革及其鞋类有毒有害物质检测现状及标准

绿色技术壁垒对我国皮革及其鞋类进出口贸易的影响日益显著,制定相应的有毒物质国家检测标准迫在眉睫。本文列出了欧盟关于鞋类的限量标准变化,综述了五氯苯酚、全氟辛烷磺酸和全氟辛酸以及烷基酚聚氧乙烯醚类化合物的检测方法,并对其各自的优缺点进行比对,希望对于制定相应的国家标准有所帮助。

气质联用法测定轻工产品中7种REACH高关注挥发性有机溶剂的研究

乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚和N-甲基吡咯烷酮是一类优良的有机溶剂,但由于其潜在的生殖毒性,被REACH定为高关注物质。利用气相色谱-质谱法建立检测轻工产品(纺织品、皮革、竹木制品)中这7种挥发性有机溶剂的简单方法。提取方法为30℃甲醇超声水浴提取。方法的回收率高于91.7%。这个方法被成功应用于测定轻工产品中的这7种挥发性有机溶剂。

流动注射比浊联用法测定制革废水中的氯离子

基于流动注射法和比浊法联用技术,对制革废水中的氯离子进行检测。通过试验优化了最佳的试验条件:扫描波长为390nm,进样时间1min,分析时间1min,反应液AgNO3浓度为0.6g/L,HNO3浓度为0.3mol/L,进样环容量为250μL,反应圈长度为4m。在最佳条件下:氯离子浓度在1～15mg/L和10～30mg/L范围内呈良好的线性。用该方法检测水样,加标回收率在97%～103%之间,具有良好的重现性和准确性。

皮革中多菌灵等三种防霉剂的检测方法研究

应用固相萃取及高效液相色谱技术，建立了同时测定皮革中多菌灵、百菌清和甲基托布津含量的方法。皮革样品经乙腈超声提取后，由弗罗里硅土固相萃取小柱净化，以Agilent Eclipse Plus C18（4.6×250 mm，5μm）色谱柱为分析柱，乙酸铵水溶液一甲醇为流动相，线性梯度淋洗，紫外二极管矩阵检测器检测，波长为240或270 nm。结果表明，多菌灵、百菌清和甲基托布津在0.5～15.0 mg·L-1范围内有良好的线性关系，方法的定量下限（S/N=10）分别为0.06、0.8、0.5 mg·kg-1，加标回收率为90.2％～97.7％，变异系数（CV）不大于7.9％。

超高效液相色谱法快速测定制革废水中的7种醛的研究

采用超高效液相色谱一二极管阵列检测器，通过2，4-二硝基苯肼柱前衍生建立皮革废水中7种醛（乙二醛、甲醛、乙醛、糠醛、丙醛、丁醛、戊二醛）的快速检测方法。对衍生化温度条件进行了优化。在最佳条件下，方法中各种醛的检出限在20～30μg／L之间，方法的回收率高于96．3％。方法可用于制革废水中醛类的测定。

皮革材质鉴定的研究进展

介绍了革制品中皮革鉴别的实用方法和研究热点,以及建立准确的革制品皮革鉴定方法的重要性。

超高效液相色谱法快速测定轻工产品中三种吡咯酮的研究

2-吡咯烷酮(PYR)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-乙基吡咯烷酮(NEP)是一类优良的有机溶剂,因其潜在的生殖毒性而被关注。本文利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器建立检测皮革中PYR、NMP、NEP的简单方法,样品提取方法为40℃超声水浴提取,提取溶液为0.1%十二烷基磺酸钠水溶液。在优化的色谱条件下,三种吡咯酮的检出限在20μg/L^40μg/L,其回收率高于91.6%。这个方法被成功应用于测定轻工产品中的2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮,比传统的气相色谱法准确度高,且提取步骤简单。

现有天然皮革鉴别技术的局限性及应对建议

针对现有天然皮革鉴别技术,分析应用于皮革鉴别的3项标准和我国皮革行业常用的化学鉴别法、扫描电镜结合X射线能谱仪法、红外光谱分析法、DNA鉴别法4种经典方法的核心技术内容及其适用性。总结其在实际应用中的局限性,探讨了天然皮革鉴别技术滞后对产业健康发展产生的不良影响,提出了检验鉴定机构在天然皮革鉴别项目上取得国家实验室计量认证(CNAS)和中国计量认证(CMA)的过渡性措施和从根本上解决问题的研究方向。

EPIsuite对皮革行业化学品持久性有机污染评价的应用研究

参考《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中对持久性污染物(POPs)的确定标准,结合皮革化学品的实际情况,建立了合适的POPs评价标准。利用计算机软件EPISuite,建立了适用于皮革行业化学品持久性有机污染的评价方法。该评价方法同样适用于对皮革化学品的预警性筛选,可以从源头上对污染物质进行控制,有利于皮革行业的绿色发展。

瓜尔胶对淀粉糊化粘度的影响

将瓜尔胶加入玉米淀粉中共同煮浆,使用快速粘度仪(RVA)测定瓜尔胶/玉米淀粉体系糊化过程中粘度变化。研究发现,瓜尔胶会大大增加玉米淀粉糊化的峰值粘度和浆液低温粘度,并且使淀粉的糊化温度升高,但是有利于降低淀粉浆液的低温回生速率。

低压离子色谱法检测轻工产品中游离甲醛和戊二醛的研究

基于过氧化氢氧化原理,采用低压离子色谱-电导检测器,建立了轻工产品(皮革、竹席)中甲醛和戊二醛的快速检测方法,实验过程包括:试剂制备、样品的预处理、色谱条件的优化、分析方法的评价。甲醛和戊二醛的色谱条件为:柱长14 cm,洗脱流速0.80 m L/min,进样体积300μL,反应圈长度5 m。该条件下,各种醛的线性范围为0.1 mg/L^20.0 mg/L,仪器检出限分别为1.6 mg/kg和2.8 mg/kg,方法的回收率高于98.6%,该方法成功应用于轻工产品中甲醛和戊二醛的测定。