QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留

建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。

QuEChERS净化—超高效液相色谱--串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留

【目的】建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考。【方法】荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定。【结果】在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg。在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%。用优化的QuEChERS净化-UPLCMS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%。【结论】建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留。

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈(V/V)为提取溶剂,样品前处理采用QuEChERS方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(r2)≥0.999;检出限(LODs)范围为0.03~0.6μg/kg,定量限范围为0.10~2.0μg/kg。在10、20、100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。

我国柑橘生产上应用的植物生长调节剂登记现况及其分析

为了了解我国柑橘生产上应用的植物生长调节剂的登记现况,对中国农药信息网登记信息进行检索,并对登记产品的功效、剂型、产地等信息进行概述和统计分析。结果表明:当前所登记63个产品中有效成分以单剂为主,占87.30%;登记的剂型有11种,以可溶液剂型产品、乳油型和结晶粉产品为主,三者占58.73%;生产厂家主要分布地区与我国农业经济发展程度具有高度一致性。该统计研究结果可为柑橘产业和相关科研工作提供参考。

织物电阻测试影响因素分析及其回潮率仪的开发

针对印染行业生产中织物回潮率在线检测的需要和国内织物电阻测试影响因素研究的不足,设计单因素试验,分析压力、电压等因素对织物电阻测试结果的影响。试验显示:织物电阻受测量条件的影响较大,测试结果的重现性较差。通过合理选择与严格控制织物回潮率仪的测量压力、测量电压等,建立较为合适的纯棉、黄麻织物的回潮率电阻标定曲线,完成回潮率仪设计,并实现测量功能。

分散固相萃取结合气相串联质谱法检测黑胡椒中19种农药残留

【目的】建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持。【方法】黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测。通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C_(18)4种吸附剂的配比。【结果】100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C_(18)为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004～1.00 mg/L范围内线性关系良好(R>0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%～114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%～12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg。【结论】建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测。

山苦茶多糖的分离和含量测定

用石油醚和95%乙醇分别浸提山苦茶叶,以去除其中脂溶性成分和单糖、低聚糖、苷类等杂质,再用水提醇沉法提取分离山苦茶多糖,最后采用Sevag试剂法和蛋白酶酶解法去除茶多糖中的蛋白质。以葡萄糖为标准,蒽酮-硫酸比色法测定山苦茶多糖含量。考察了乙醇浓度对山苦茶多糖沉淀量的影响。结果表明,采用Sevag试剂法和蛋白酶酶解法相结合去除蛋白质效果较好。采用80%乙醇浓度沉淀山苦茶多糖效果最佳,测定波长为604 nm,山苦茶中多糖含量为1.012%,方法回收率96.7%,RSD为2.45%,多糖提取液4 h内显色稳定。该试验方法测定茶多糖准确快速,显色稳定且精密度好。

QuEChERS-气相色谱/串联质谱法同时测定杨桃中37种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱/三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定杨桃中37种农药残留量的方法。样品以1%乙酸乙腈为提取溶剂,采用QuEChERS净化,在质谱多反应监测(MRM)模式下进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.01~0.5mg/L范围内,37种农药的线性关系良好,方法定量限均低于0.01mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率在72.9%~117%之间,相对标准偏差(RSD)≤9.6%。该方法简单、快速、溶剂用量少、灵敏度高,适用于分析杨桃样品中37种农药残留量的检测和确证。

电阻式织物回潮率测量装置的设计与应用

针对国内印染行业中织物回潮率在线监控的需求,首先基于电阻法回潮率测量原理设计了织物电阻测量回路,并搭建了织物标准回潮率控制平台,然后通过试验获取了纯棉、涤棉、黄麻3种常用织物的回潮率-电阻标定曲线;其次,设计开发了织物回潮率在线测试仪及相应的硬件电路与软件程序,该硬件电路主要基于电阻可调的分压机构实现,而回潮率计算则通过查表法获取。对测试仪进行的性能测试表明其误差在6%范围内;最后,将开发的回潮率仪应用于印染烘燥实际生产过程中,实现了对落布回潮率的在线控制,3个月的运行效果表明烘燥单位质量织物的蒸汽消耗量可降低7%以上。

氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉

[目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据FAPAS提供回来的检测报告,与全球众多实验室比对的结果为:砷的Z值为-0.2,汞的Z值为0.5,镉的Z值为0.4,对结果的评价为很满意。[结论]应用氢化物-原子荧光光谱法对海产品中砷汞镉进行检测是可行的。

三种二元叔胺共轭酸解离常数的测定及其胺基质子化规律的探讨

利用pH电位滴定法,在25℃下测定了四甲基乙二胺、四甲基丙二胺和四甲基己二胺三种二胺共轭酸的pKa值,并根据测定结果探讨了结构对称的单链有机二元胺的胺基质子化的规律。

超声波辅助提取水溶性山苦茶多糖

通过单因素试验和正交试验,考察超声波辅助提取山苦茶水溶性多糖的最优条件,确定最佳工艺参数为超声波功率200 W、超声时间20 min、超声温度70℃、液料比20∶1、热水浸提时间30 min、热水浸提温度70℃。水溶性山苦茶多糖的得率为9.976%。影响茶多糖浸出率的因素按影响大小依次为超声波功率>超声温度>超声时间>浸提时间>液料比。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法检测诺丽酵素原液中12种农药残留

建立了QuEChERS净化结合气相色谱串联质谱测定诺丽酵素原液中12种农药残留的方法。样品采用乙腈溶液提取,提取液中加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠脱水和缓冲,振荡分层后吸取上层清液,再经PSA净化离心后上机。结果表明,50 mg PSA能够满足方法的净化要求,12种农药均采用外标法定量,基质标准溶液在0.005～0.960 mg/L线性良好;在0.012、0.080、0.400 mg/kg 3个添加水平下回收率为84.2%～113.0%,RSD均小于15%,大部分农药定量限为0.012 mg/kg。该方法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,可满足诺丽酵素原液中的乙烯菌核利、腐霉利、联苯菊酯等12种农药残留的同时检测。

基于ZigBee的智能压差式液体密度计的设计与实现

传统的密度计常采用的4-20mA电流输出或有线RS232／485串口通讯距离较短，网络节点数少和前期布线与后期系统升级维护过程繁琐。文中设计了一种带有ZigBee无线网络通讯功能的智能压差式液体密度计，采用两个独立的压力传感器取代传统的压力探头的测量方案和引入ZigBee无线网络功能，使得密度计具有通讯距离远、成本低、实时性强、网络节点数多等特点。

电视剧《三国演义》的人物对话赏析

语境的作用，就在于排除语义的模糊性，从而准确地理解话语的意义。但语境包含由各种因素决定的一系列可能的语境而非单个的语境，从这一系列可能的语境中选择某一具体的语境的决定因素是关联性。本文试图从语境关联理论的角度对根据中国古典文学作品《三国演义》改编的同名电视剧里“煮酒论英雄”故事中曹操和刘备的对话进行语言学的分析，通过话语分析来品评英雄人物特征，从而达到赏析电视剧的目的。

3种常见果树盆景的制作及养护管理

文章对葡萄、枣、无花果3种观赏性好、寿命长、萌枝力强且易管理的常见果树盆景制作技术及日常养护方法加以总结,以满足人们对盆景果树制作及日常养护技术的需要。

氢化物—原子荧光法测定热带水果蔬菜中硒含量

[目的]探寻一套适合热带水果蔬菜中的硒准确测定的方法。[方法]以各类蔬菜及水果为测试对象,选择氢化物—原子荧光法对其硒含量进行测定,并优化测定参数。[结果]氢化物—原子荧光法测定热带水果蔬菜中硒含量,曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为Se:0.24μg/kg。通过对国家标准物质的测定,以及加标回收试验,验证了该方法是准确可靠的,适合对大批量的水果蔬菜硒的普查检测。[结论]氢化物—原子荧光法适合对大批量的水果蔬菜硒的普查检测。

A Unity of Contradictions-An Analysis of Jane Eyre's Character

Charlotte Bronte's masterpiece Jane Eyre creates a bright figure in the world's literature, attracting readers of generations all through the globe with her character of both unconvention and convention, which is a unity of contradictions. In this paper, the author presents the analysis in two parts: Jane Eyre's childhood in Gateshead, and Jane Eyre's schooldays in Lowood, drawing a conclusion finally that the two aspects of Jane Eyre's nature-unconvention and convention are indispensable for portraying the heroine.

象似性和语音意义——论汉语诗韵的意象经营

本文拟从语音意义和语音联觉的角度探讨汉语诗韵的意象经营。先简单介绍象似性术语的来源和国内外象似性研究的概况;接着对比英汉语语音意义和语音联觉的异同,然后用具有典型代表性的汉语诗词呈现汉语诗韵的意象经营,最后得出结论为语言的形式(音韵)和意义(情感)之间存在着一定的可论证性,即知觉或联想上的类似,这种联系被人类感知,具有一定的象征性意义。

烟草浸提液对蚕豆根尖的遗传损伤

利用不同浓度的烟草浸提液对蚕豆根尖进行常温处理,结果对蚕豆根尖细胞造成不同程度的遗传损伤,而且根尖细胞微核率与烟草浸提液浓度成正相关。