食品包装纸和纸巾纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

目的建立快速溶剂萃取一气相色谱质谱联用法测定纸张中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的含量。方法对本地超市采购的11种食品包装纸和20种纸巾纸中这3种增塑剂的含量进行了测定。纸样前处理条件，萃取剂为正己烷，萃取温度为100℃，静态萃取时间为5min，循环次数为2次。质谱采用全扫描模式（m／z范围为50～600）用于色谱条件优化，采用选择离子监测模式（SIM）进行定量，各物质定量离子均为149。结果所有纸样均含有增塑剂，22种同时含3种增塑剂。3种增塑剂总含量范围为7．8～1876．8mg／kg。个别餐巾纸和抽纸DEHP含量高于欧盟对塑料和塑料制品中DEHP的限量。汉堡纸中增塑剂含量最低。结论建立的检测方法快速有效，应＂-3关注市售食品包装纸和纸巾纸中增塑剂的含量。建议制定标准及法规，给出相关纸样增塑剂限量等。纸中还有一些其他未知化合物，其安全性有待进一步研究。

偶氮喹啉双重光谱响应识别氟离子

8-羟基喹啉-5-偶氮-4’-对二甲氨基苯(1)在乙腈中发射双重荧光,其波长分别为512 nm和370 nm,加入F-后,长波处的荧光猝灭,短波处的荧光增强。同时1的吸收光谱和溶液颜色均发生明显变化。结果表明1通过氢键作用与F-形成了1:1型配合物,结合常数为5.0×104mol-1.L,其它阴离子的存在均不影响1的吸收光谱和荧光光谱,表明1对F-有很高的选择性。据此建立了荧光比值法与裸眼比色法检测F-的方法。

化学计量学在生物样品分析中的应用

本文从基于因子分析的多元校正方法、模式识别、人工智能、化学试验设计及优化、电子鼻。

化学计量学-分光光度法同时测定成年男子精液中的钙、镁、锌

在pH10.4的硼砂 NaOH缓冲体系中,2 (8′ 羟基喹啉 5′ 磺酸 7′ 偶氮)变色酸(8Q5SAC)能分别与钙、镁、锌形成络合物。它们的光谱均在400～800nm波长范围内,且相互重叠。本文应用主成分回归法、偏最小二乘法和径向基人工神经网络法处理测量数据,建立数学模型,并对一组人工合成试样作浓度预报,发现径向基人工神经网络法能给出最好的结果,钙、镁和锌测定的RSD分别为3.4%、3.0%、3.2%。将此法用于一患不育症成年男子和一正常成年男子精液中的钙、镁、锌同时测定,获较好结果。

化学计量学在热分析中的应用

化学计量学在热分析中的应用非常少 ,但充满前景。本文从基于因子分析的多元校正方法、多元线性回归校正方法、拉丁方设计、单纯形性优化、小波变换、平滑和求导、STARMAX统计学方法等方面对化学计量学热分析领域出现的方法及动向作一评述 ,并对今后的工作进行展望。

微波条件下微波纸中邻苯二甲酸酯向食品模拟物Tenax的迁移

研究250W和600W微波加热功率条件下微波纸中5种邻苯二甲酸酯向食品模拟物Tenax迁移的规律,并与常规高温迁移实验的结果比较。结果表明:微波加热条件下的迁移受加热功率、加热时间、迁移物分子结构、相对分子质量和极性等因素影响。与常规高温迁移相比,微波加热能加速物质迁移,说明迁移过程也受加热方式影响,微波加热可作为加速纸质包装中有害物质迁移的实验方法。

黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征

采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能,探讨了色谱分离机理。结果表明,该固定相具有较弱的反相色谱性能,除疏水作用外,还存在较强的电荷转移和氢键作用。与ODS相比,协同作用使BBSP对芳香族化合物表现出较好的色谱分离选择性。由于极性的酰胺官能团和内部亲水性葡萄糖基的存在,能有效抑制亲硅醇基效应,从而能较好地分离碱性化合物。此外,实验发现新固定相对黄酮类化合物有很强的选择性保留,预示其在分离富集黄酮类化合物方面具有应用潜力。

GC-MS结合保留指数分析聚苯乙烯发泡餐盒中化学成分

采用正己烷超声提取发泡餐盒中的化学物质,经气相色谱-质谱法分析,在NIST质谱检索库检索的基础上,结合保留指数对化学物进行定性分析,再用峰面积归一法确定各个物质的含量。3种发泡餐盒分别分离出35、39、38种化学成分,分别确定了其中25、27、23种物质,大都为含有苯环的有毒有害物质,相对标准偏差在2.26%-6.06%之间。本方法提高了定性分析的准确性和效率,可为发泡餐盒成分分析提供参考。

气调包装对番石榴贮藏品质的影响

研究12℃时4%O2+5%CO2+91%N2的气调包装对番石榴贮藏品质的影响。与相同温度下未气调包装相比,气调包装能够延缓果实的软化,推迟果肉内过氧化物酶活性和还原糖含量的达峰时间,降低了VC和可滴定酸的分解速率,抑制了丙二醛的生成速率。结果表明,气调包装的番石榴保质期比未气调样品延长了一倍,其在番石榴贮藏保鲜中有一定的推广应用价值。

荧光法研究对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠包结作用

用荧光法研究了水溶性对- 二甲氨甲基- 杯-[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的相互作用。发现当对-二甲氨甲基- 杯[8]芳烃加入到二苯胺磺酸钠溶液时,二苯胺磺酸钠的荧光峰发生了明显的蓝移,荧光增强,可能的作用机理是二苯胺磺酸钠中的磺酸根与对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃中带正电的氮原子之间有较强的静电作用,二苯胺磺酸钠进入了对-二甲氨甲基- 杯[8]芳烃的疏水空腔。同时研究了几种有机溶剂对包结物的荧光强度的影响,初步探讨了其作用机理。

微波条件下二苯甲酮与1-羟基环己基苯基甲酮从微波纸向Tenax中的迁移规律

采用高效液相色谱法(HPLC)对不同微波100、250、440、600W条件下二苯甲酮(BP)和1-羟基环己基苯基甲酮(HCH)从微波纸向脂肪类模拟物Tenax中的迁移规律进行研究。在此基础上,将微波加热的迁移结果与常用恒温迁移实验方法的结果进行比较。结果表明:BP在微波250W和440W时的最大迁移率几乎相同,而HCH在微波440W和600W时最大迁移率几乎相同,且微波条件下的最大迁移率小于常用恒温条件下的最大迁移率。除了功率的作用,温度和所做功对BP和HCH的迁移也有影响,且相比常用恒温加热的迁移实验,微波加热能加快BP和HCH在脂肪类物质中迁移行为的发生,但最大迁移率降低。

纸包装油墨中增塑剂向奶粉的迁移

纸包装油墨中含有有毒有害物质并可通过包装材料迁移进入内装食品从而危害人体健康。模拟实际印刷条件制作真实油墨迁移单元，研究纸张胶印油墨中4种主要增塑剂（3种邻苯二甲酸酯类增塑剂和近年流行的环保增塑剂乙酰基柠檬酸三丁酯）向奶粉的迁移，考察其在100、70、50、25 ℃的迁移行为，探讨增塑剂的性质及其在纸张中的分布等因素对迁移行为的影响。结果表明：4种增塑剂的最大迁移率在6.7%～67.8%之间。纸包装油墨中增塑剂的迁移防护性能还有待提高。

水溶性杯芳烃在分析化学中的应用

综述了水溶性杯芳烃在分析化学中的研究进展,主要阐述了水溶性杯芳烃在光度法、电化学、色谱分离、毛细管电泳及分子识别等方面的应用.

纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质向Tenax和奶粉的迁移

采用气相质谱联用对100、70与50℃条件下10种邻苯二甲酸酯类物质从微波纸和牛皮纸向脂肪类模拟物Tenax和奶粉中的迁移行为进行了研究。以温度、分子结构、纸张特性等为主要考虑因素,探究了邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为。结果表明,邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为受温度、时间、纸张特性、分子量等因素影响,一般随着温度的升高、纸张克重及厚度减小、分子量的降低,最大迁移率越高,但迁移率也受到分子结构及迁移底物的影响。

气相色谱-质谱联用检测聚丙烯食品包装材料中的18种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用的方法检测聚丙烯（PP）包装材料中的18种有毒有害物质。其中包括增塑剂、芳香胺类、抗氧化剂、光引发剂、香精香料和溶剂残留。包装材料经乙酸乙酯超声萃取,上机检测。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在质量浓度0.5～5.0mg·L^-1的范围内线性关系良好,相关系数R〉0.9943;添加浓度为0.10、0.20、0.40mg·L^-1的加标回收率为74.9%～121.3%,相对标准偏差RSD为1.4%～6.8%（n=6）;方法检出限的范围是1.5～80.0μg·L^-1。该方法在20 min内完成了18种有毒有害物质的分离和检测,结果准确,重现性好,并应用该方法测定了PP包装材料中该18种物质的含量。

大豆蛋白添加量与成膜环境对大豆分离蛋白膜的影响

以大豆分离蛋白(SPI)为原料,通过调整SPI和甘油(GLY)的比例来制备不同配方的可食性SPI包装膜。通过观察薄膜色泽、柔软性等表观情况,测定其机械性能(抗拉强度和断裂伸长率)和阻隔性能(阻湿性和阻氧性),并比较了其性能。结果表明:影响SPI膜性能的主要因素为SPI添加量、SPI与增塑剂的质量比、干燥条件;在pH=9条件下,SPI质量为5.66 g,SPI与GLY质量比为6∶1.5,以自然晾干和烘箱干燥结合法进行干燥时,膜的性能最优。

不同结构聚丙烯包装材料中6种添加剂向脂肪食品模拟物的迁移研究

采用气相色谱-质谱联用技术,建立了聚丙烯包装材料中6种化学添加剂的检测方法。该方法测定的6种目标化合物在0.05～5.0mg/L的范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9959。加标浓度分别为50、100、200μg/L时,回收率在70.9%～132.6%之间,相对标准偏差在0.1%～8.4%之间。方法检出限的范围是2.0～13.0μg/kg。依据欧盟指令（EU）NO.10/2011,实验考察了在温度为40、70、100℃的条件下,6种化学添加剂向脂肪类模拟物（异辛烷）的迁移量。结果表明：聚丙烯包装材料的内部结构,影响化学添加剂的迁移量。迁移量随着材料结晶度和扩散活化能的增高而减小;化学添加剂的分子量越小,越容易从包装材料中迁出。

高温下纸中Irgacure-184向奶粉迁移行为研究

食品印刷包装纸中的光引发剂Irgacure-184会向食品中迁移,建立了用气相色谱法检测被污染的奶粉中Irgacure-184的方法,并研究了在高温条件下,纸中Irgacure-184向奶粉迁移的行为。结果表明:温度越高,迁移速度越快,越容易在短时间内达到平衡,且总迁移量越大。

羟丙基纤维素/魔芋葡甘聚糖共混膜的制备及性能

采用溶液共混法制备了一系列不同比例的魔芋葡甘聚糖（KGM）／羟丙基纤维素（HPC）共混膜，研究了KGM含量对共混膜的力学性能、透光性、吸湿性能等的影响。结果表明，当KGM含量为10％～40％范围内时，共混膜的拉伸强度均高于纯KGM薄膜和纯HPC薄膜，随着KGM含量的增加，KGM／HPC共混膜的断裂伸长率下降，吸湿率大体呈增大趋势，当KGM含量为20％时，KGM／HPC薄膜的吸湿率达到最小值；共混膜在可见光区400-800nm的透光率均大于80％，表明共混膜中KGM和HPC相容性良好；偏光显微镜观察结果表明，KGM含量为20％的共混膜质地均匀，KGM含量为80％的共混膜中形成了清晰的网状结构。

茜素红-Cu(Ⅱ)配合物用于荧光法测定废水中的S^2-

采用荧光光谱法和紫外可见吸收光谱法研究了pH 6.55的Britton-Robin-son(B-R)缓冲溶液中S2-与茜素红(ARS)-Cu(Ⅱ)配合物间的相互作用。S2-的加入使ARS-Cu(Ⅱ)配合物在587 nm处的荧光强度显著增强,并且溶液颜色由红色变成黄色。结果显示:S2-对Cu(Ⅱ)的强结合能力致使配合物ARS-Cu(Ⅱ)分解,释放出ARS,致使体系的荧光光谱和吸收光谱均发生明显变化。S2-浓度在1.02×10-6~2.2×10-5mol/L范围内,体系荧光强度变化与S2-浓度呈良好的线性关系,方法检出限为1.02×10-7mol/L。已用于废水中S2-量的测定,回收率为95.3%~102.0%。