废稀土抛光粉盐酸浸出过程研究

采用盐酸直接浸出方式从稀土废抛光粉中回收稀土,考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对稀土和主要杂质元素Al_(2)O_(3)浸出率的影响,并探讨了浸出机理。结果表明,HCl体系单级浸出的优化条件为:HCl浓度8 mol/L、浸出温度80℃、浸出时间3 h、液固比4∶1,此时稀土元素浸出率为90.81%,Al_(2)O_(3)浸出率为43.68%。对比了单级浸出、二级浸出和三级逆流浸出效果,证实三级逆流浸出时稀土浸出率高达98.38%,浸出液中稀土总量增加,有利于稀土元素的下一步萃取回收,大大降低了回收成本。

超细粉体材料表面包覆技术的研究现状

超细粉体具有常规材料难以比拟的优异性能,在生物制药、光学检测器等领域获得了广泛的应用,但由于稳定性低、易发生团聚和难于分散,需要对超细粉体进行适当的表面包覆处理以改善颗粒的表面特性和提高其分散性能,才能达到工业应用的要求。该文首先综述了库仑静电引力相互吸引等无机超细粉体的表面包覆机理及包覆原则,接着比较详细地介绍了超细粉体材料常用的表面包覆技术,包括固相法、液相法、气相法及其他新方法,并分析它们的优缺点。指出喷雾热分解法结合了气相法和液相法的优点,在超细粉体材料表面包覆方面具有广阔的工业应用前景。

超声雾化热分解法制备超细SnO_2粉体及其形貌和粒度控制

以SnCl4.5H2O为原料,采用喷雾热分解法制备超细SnO2粉体,结果表明,通过控制反应炉温、前驱体溶液浓度、载气流量,选择合适的添加剂可以有效调控粉体的粒度与形貌。当反应条件为温度600℃、前驱体盐溶液浓度0.4mol/L、载气流量124L/h和柠檬酸浓度0.004mol/L,得到的SnO2颗粒大小在1.4μm左右,粒度分布均匀,结晶度高,球形度好。

四氧化三钴工业化生产工艺的对比研究

文章研究探讨了湿化学沉淀-高温煅烧、喷雾热解和直接热解三种规模化生产四氧化三钴工艺,在此基础上,从技术装备的成熟度、最终产品的物理化学指标以及对环境的影响等维度对比分析了上述工艺的优缺点。湿化学沉淀-高温煅烧工艺具有可精确调控产品微观形貌和粒度分布、容易实现原子级别均匀掺杂改性以及生产组织灵活等优点,在电池级四氧化三钴生产中一直占据主导地位。

氧化钪制备过程中磷酸和磷酸钠组合除锆工艺研究

基于高纯氧化钪制备过程中钪和锆难以分离的问题,采用磷酸+磷酸钠组合除锆,研究了钪料液酸度、磷酸加入比例、反应温度、反应时间、陈化时间和磷酸钠添加量对钪、锆沉淀率的影响。结果表明,最优组合条件为:反应酸度6 mol/L,磷酸加入量为理论量的1.6倍,反应温度90℃,反应时间30 min,陈化时间30 min,磷酸钠添加量为磷酸的10%。在此条件下,锆沉淀率达99.85%,氧化钪损失仅为3.02%。得到的高纯氧化钪产品绝对纯度达99.91%,相对稀土纯度99.995%。

锆渣洗水中Sc与P的萃取分离工艺及其机理研究

研究了三种不同萃取体系(P350、P507、P204)对P和Sc的萃取特性及萃取机理,通过对比确定P204-TBP-煤油体系是分离Sc与P的最佳萃取体系,理想的有机相组成为25%P204+4%TBP+71%煤油,料液酸度选5.4mol/L为宜,此时Sc萃取率为98.78%,P萃取率为20.99%。P204体系适用的料液酸度范围以及P含量范围广,得到的回收产品可直接进入高纯氧化钪生产线作为原料使用,且该法工艺简单、经济,回收率高,具有推广应用价值。

高纯氧化钪制备过程中锆的去除工艺及机制

研究了用苦杏仁酸和磷酸分别沉淀锆以实现钪与锆分离。结果表明:磷酸比苦杏仁酸沉淀锆效果更佳;在酸度6mol/L、磷酸用量为理论量1.6倍条件下,锆沉淀率为99.53%,而氧化钪损失率仅为2.90%,锆与钪分离效果较好;磷酸除锆工艺简单,高效,成本低,环境友好,可制备高纯氧化钪。

从包钢选矿厂尾矿中回收粗氧化钪的工艺研究

包钢尾矿采用CaCl_2+NaCl+碳粉混合焙烧—热浓盐酸浸出工艺,有效地将Sc_2O_3从尾矿中分离出来;浸出液采用铁粉还原—P204萃取—多级洗夹带—多级洗钛—反萃工艺,制备出的粗氧化钪产品氧化钪含量大于25%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50%(体积分数)硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后,用水定容至50 mL。分取5.0 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至50 mL,在线加入10μg·L^(-1)铟内标溶液,按照优化的ICP-MS工作条件测定稀土氧化物含量。结果显示:15种稀土氧化物的质量浓度在一定范围内和其与内标元素铟响应值的比值呈线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限(3s)为0.006 2-0.060 0μg·g^(-1)。对3种深海沉积物样品进行精密度、加标回收及方法比对试验,结果显示:所得测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%-2.9%,回收率为96.0%-104%,方法和国家标准方法GB/T 17417.1-2010所得的测定值基本一致。

某铜矿综合回收试验研究

采用选冶联合流程综合回收新疆某铜矿中有价金属。结果表明,先采用铜浮选得到品位18.01%的铜精矿,铜回收率达90%。选铜尾矿再磁选得到含钪54g/t、铁59.28%和钛19.08%的强磁精矿。强磁精矿在液固比5∶1、90℃、12 mol/L盐酸浸出2h时,钪、铁、钛的浸出率分别为92.58%、80.97%和13.88%。酸浸液采用P204+TBP萃取钪,钪萃取率达90%,总回收率85%以上;采用N235萃取铁,铁萃取率达99%,总回收率80%以上;采用酸浸—水解回收钛,钛总回收率85%以上。

ICP-OES法分析钴钼催化剂中助剂锌含量的研究

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸将石化工业中常用的难溶废钴钼催化剂快速溶解并利用ICPOES分析法准确测定试样中关键助剂元素锌,考察了不同溶样方法、溶样酸的类别、仪器分析参数对精密度和加标回收率的影响。试验结果表明:相对于灼烧再酸化的溶样方法,直接采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样效果更优,锌的相对标准偏差为2.02%,加标回收率为98%~102%。该分析方法简便易操作,适合大批量的检测分析工作,为石化工业水煤气变换反应中钴钼催化剂的后续工艺研究提供了参考,同时对金属锌的回收循环利用具有重要作用。

ICP-OES法分析钴钼废催化剂中的钼和钴

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸将石化工业中常用的难溶钴钼废催化剂快速溶解并利用ICP-OES分析法准确测定样品中有价值的钼和钴元素含量。结果表明:相比于灼烧再酸化,直接采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品更为理想。在仪器最佳测定条件下各元素校准曲线回归方程的线性相关系数均为1,钼和钴的相对标准偏差分别为0.34%和0.81%,加标回收率均在98%~101%之间。

废弃稀土抛光粉回收再利用研究进展

稀土抛光粉具有优良的抛光性能,广泛应用于研磨抛光领域.抛光失效的稀土抛光粉铈含量较高,是一种具有经济价值的二次资源.本文分两个部分综述了废弃稀土抛光粉回收的研究进展,介绍了物理分离和化学分离回收废弃稀土抛光粉,概括了酸碱浸出回收技术中的主要影响因素.分析了化学沉淀和萃取法从废弃稀土抛光粉酸浸液回收铈,并对废弃稀土抛光粉回收再利用的发展方向进行了总结和展望.