GC-O-MS分析5种酿酒原料中蒸煮香气成分

采用固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法研究5种不同酿酒原料的蒸煮香气成分,用谱库进行检索和保留指数验证。结果表明,在高粱、大米、糯米、小麦、玉米分别鉴定出106、96、93、87、80种香气物质,嗅闻到的化合物分别为26、20、20、15、10种。其中己酸乙酯、β-苯乙醇、壬醛、反-2-辛烯醛、糠醛、2-戊基呋喃是重要的香气活性物质,对原料香气有显著贡献,贡香比例分别为0.12%～4.73%、0.05%～0.55%、0.06%～1.65%、0.23%～1.64%、0.51%～4.82%和0.06%～1.65%。其中高粱的香气强度比其他原料更为显著。高粱的香气活性物质较多,以酯类、醛类和酮类为主,且萜类物质仅在高粱中嗅闻出。大米和糯米香气活性物质相似,以酯类和醛类物质为主。小麦和玉米香气活性物质少,以醛类物质为主。这些香气活性物质对选择不同的原料酿造白酒具有重要的指导意义。

气相色谱-嗅闻-质谱分析浅色麦芽、焦香麦芽及黑麦芽中香气成分

通过采用同时蒸馏萃取和固相微萃取技术，结合气相色谱-嗅闻-质谱进行麦芽风味的定性分析，包括浅色、焦香、黑麦芽3种，采用现行保留指数和美国国家标准与技术局化学（The National Institute of Standards and Technology，NIST）数据库能够定性出100种以上。通过采用峰后强度法结合气相色谱-嗅闻-质谱嗅闻出61种化合物，探明3类麦芽中共有物质及各自特有的重要致香物质。风味轮显示2种萃取的定性结果差异较小，能够真实反映出其香气物质。采用芳香萃取物稀释分析法针对同时蒸馏萃取麦芽萃取液进行深入剖析，确定出高达40种的主要关键香气物质贡献强度。对3类麦芽所有化合物进行定性分析并归类，发现醛类比例在10．3％～48．5％；含氮杂环化合物对其浅色麦芽、焦香麦芽香气贡献小，但对黑麦芽香贡献极显著，高达11％；含氧杂环类对焦香、黑麦芽香贡献突出，分别为7．9％、4．4％。醇、酮、酯、苯、其他类对麦芽香贡献较小。此外，麦芽制备中的热处理程度越强，醛、含氧杂环、含氮杂环、酮类数量和含量都不断递增，而醇类不断减少。

甘蔗醋发酵产物在体外及模拟人体肠胃环境中的抗氧化活性

甘蔗中含有丰富的多酚和黄酮类物质,本研究以总酚含量、黄酮含量、清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基能力、清除羟自由基(·OH)能力、总还原能力为指标,探讨由甘蔗汁发酵而成的甘蔗酒、甘蔗醋在体外及模拟人体消化环境整个过程中抗氧化活性的变化。结果表明,在酒精发酵阶段酒精对多酚和黄酮具有一定的提取作用;在醋酸发酵阶段多酚和黄酮含量呈现波动状态,这可能和发酵过程中的氧化、水解作用有关。甘蔗醋发酵产物在体外具有极强的清除DPPH自由基能力,同时甘蔗酒还具有较强清除·OH的能力。多酚和黄酮经过模拟人体肠胃消化环境后发生了一系列反应:多酚和黄酮在胃液环境中的含量极显著下降(P<0.01),而在肠液环境中含量略有上升。通过对不同发酵产物在体外及模拟人体肠胃消化环境下清除DPPH自由基能力、清除·OH能力、总还原能力的比较,表明人体肠胃环境中的抗氧化活性不仅受食物中抗氧化物质的影响,而且受消化液中pH值、蛋白酶、磷酸盐等多种生理因素的影响。

甘蔗果酒澄清剂的筛选

用新鲜甘蔗汁发酵生产甘蔗果酒,发酵液分别添加果胶酶、壳聚糖和硅藻土三种澄清剂进行澄清处理,对滤液的透光率、抗氧化物质和感官指标进行测定和分析。实验结果表明,果胶酶,壳聚糖和硅藻土对甘蔗果酒均有澄清助滤效果。其中壳聚糖和硅藻土的澄清效果较为理想,澄清度达到了69.4%和65.5%。利用澄清剂处理果酒发酵液,果酒中的总酚和总黄酮含量均显著下降(P<0.01),尤其是壳聚糖的添加对总酚和总黄酮含量影响最大。以硅藻土处理甘蔗果酒的感官指标结果最佳,其色香味都较好。综合三个方面的影响,选择硅藻土作为甘蔗果酒的最佳澄清剂,且最佳添加量为0.6 g/100 mL。

甘蔗果酒酿造酵母筛选及其发酵特性研究

菌种的性能是决定果酒品质的关键因素之一。利用甘蔗汁为培养基,对4种酵母菌株分别进行摇瓶发酵,通过酒精和残糖测定,筛选到一株适合甘蔗蔗汁发酵生产甘蔗果酒的酵母菌株32481。发酵特性实验表明,根据生长曲线确定酵母种子液接种龄为19h;菌株32481最高耐受乙醇含量为18%vol、耐受糖浓度为36°Bx,最佳发酵初始糖度为26°Bx;最适发酵条件为温度28℃、pH 4.5。在此发酵条件下所得甘蔗果酒的酒精度为13.4%vol,糖利用率为60.38%,出酒率为40.66%,发酵效率为79.58%。

C、H、O同位素分析在葡萄酒产区鉴别中的应用

为有效鉴别产区葡萄酒,利用点特异性天然同位素分馏核磁共振技术和同位素比质谱仪技术对葡萄酒中C、H和O同位素进行研究。通过收集2010—2012年河北昌黎、山东烟台蓬莱、宁夏贺兰山东麓和河北沙城四大产区的60个样品,发现(D/H)_i、(D/H)|_(ii)、R、δ^(13)C、δ^(18)O、酒精体积分数的范围分别为95.68×10^(-6)~99.15×10^(-6)、115.99×10^(-6)~126.39×10^(-6)、2.38~2.59、-28.35‰^-23.00‰、-1.94‰^-0.05‰和11.3%~12.9%,总体上含量范围分布广泛,但同一地区较为集中。研究发现,单一使用任何一种元素都只能区分环境差异很大的地区,当结合3种元素,采用线性判别分析能100%有效鉴别四大产区葡萄酒。基于沙城产区的数据库和酒精体积分数,结合t检验法,分3步可判定出产区酒的真实性。待测的5个盲样中只有1个样品属于沙城产区的真实葡萄酒。

甘蔗醋及果醋饮料的生产工艺研究

以甘蔗汁为原料,探索了液态发酵甘蔗果醋的生产工艺条件和甘蔗果醋饮料研制方法。通过单因素和正交试验,优化了工艺条件和配方。结果表明,酒精发酵的工艺参数为温度30℃、初始p H值为4.5、接种量12%、发酵时间6 d。醋酸发酵最佳工艺条件为酒精度8%vol、糖度7°Bx、p H值为5.0、接种量10%。在控制温度32℃、转速150 r/min条件下发酵7 d得到平均酸度约6.37 g/100 m L、残糖4.2 g/100 m L甘蔗果醋。甘蔗果醋饮料最佳配方为甘蔗原醋15%、鲜甘蔗汁40%、蔗糖2%、柠檬酸0.14%、DL-苹果酸0.05%。

果醋酿造中糖度测定方法及酒精度、酸度对糖度测定的影响

酒精度、酸度、糖度是果醋酿造的重要指标,糖度对果醋酿造过程中酒精发酵、醋酸发酵阶段影响至关重要。常用波美比重计测锤度、手持糖度计测折光率来测量糖度,简单快捷。经过实验发现酒精度和醋酸度对糖度测定有影响,结果发现两种测量均存在一定误差,需要对两种测量结果进行校正。

顶空气相色谱法筛选低含量氰化物酿酒原料的研究

采用氯胺T将高粱中的氰化物衍生为氯化氰，利用顶空气相色谱法对不同高粱品种中的氰化物含量进行测定，建立了高粱原料中氰化物的检测方法。结果表明，该检测方法在氰化钾含量0～10μg／g的线性范围内回归系数R2=0．9985，平均回收率为95．8％，相对标准偏差值为4．2％（n=5），检出限为0．11μg／g（S／N=3）。而常用的蒸馏前处理方式会引起原料中氰化物含量的损失。不同高粱品种中氰化物含量有明显差异，证明了低含量氰化物粮食品种存在可筛选性。该方法可以准确、快速、灵敏的检测粮食中的氰化物含量，为酿酒原料的品质安全监控提供了技术支持。

丁酸梭菌的分离、鉴定与基本特性研究

通过厌氧培养法从朗姆酒发酵过程添加的丹多液中分离得到9株纯菌株,经过生理生化实验和16S r DNA序列分析鉴定出1株丁酸梭菌Y-1。研究了Y-1的基本生长特性和安全性,结果表明,其具有较强的耐酸和耐酒精以及产酸能力,发现菌株在梭菌增殖培养液中最适生长温度为37℃,最适生长p H值为7.0,菌株对于酒精的最高耐受能力为9%vol,耐酸能力最低p H值为4.0。丁酸梭菌作为功能微生物在朗姆酒发酵过程中对香气及风味物质的形成具有重要作用。

甘蔗果酒发酵动力学研究

以甘蔗汁为原料,探讨甘蔗果酒发酵过程中主要指标的变化规律。应用Logistic和Leudeking-Piret模型方程,建立甘蔗果酒发酵过程中菌体生长、产物生成、基质消耗动力学模型。结果表明,模型预测值与实验实测数据拟合度分别为0.98333、0.97156、0.97227,平均拟合误差分别为1.406%、6.263%、4.242%,模型拟合良好,基本反映了甘蔗果酒发酵过程的动力学特征。发酵3 d后发酵液中菌体量为10.2 g/L,酒精度14.1%vol,残糖含量103 g/L,p H4.83。

气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)对黄酒麦曲中挥发性微量成分的研究

麦曲是酿造黄酒重要的原料之一,对黄酒的风味起着重要的作用。通过固相微萃取结合气相色谱-闻香-质谱联用仪针对块曲、散生麦曲和爆麦曲进行定性分析,采用NIST质谱数据库和相对保留指数手段进行鉴定,发现麦曲中主要定性出50种化合物,包括酯类、醇类、醛类、烯类、酮类、烷烃类、苯环类和杂环类等,并能嗅闻出21种化合物。3种麦曲的香气存在着不同程度的差异,其中块曲和散生麦曲之间的差异较小,相对峰面积比例较高的物质主要包括醇类、烷烃类、杂环类和醛类;爆麦曲较其他2种麦曲的差异大,其主要物质为醇类、苯环类、醛类和杂环类。基于定性结果,针对麦曲中的19种化合物进行定量分析,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪进行分析,发现自然接种的块曲中大多数酯类和醇类的风味含量最高;而经高温处理的爆麦曲中美拉德反应产物如2-甲基吡嗪、糠醛含量最高。以上说明不同种类的曲具有不同的特点,对于块曲,更有益于黄酒醇酯类风味的形成;而高温爆炒后的爆麦曲却有益于赋予黄酒特殊的风味。