水杨酸分光光度法测定水中氨氮

在HJ 536-2009基础上建立水杨酸分光光度法测定水中氨氮并对其优化。显色剂由水杨酸钠替代水杨酸和氢氧化钠,氢氧化钠调整游离碱浓度方式由液体改为固体,质量工作曲线法改为浓度直读法。结果表明,方法优化后的氨氮质量浓度在0~1.000 mg/L范围内与吸光度线性良好,相关系数r为0.99996,优化前后地下水测定值无显著性差异。取地下水、污水及0.500 mg/L和0.875 mg/L的标准样品测定结果,相对标准偏差为0.80%~2.91%(n=10),相对误差为0.34%~1.0%,加标回收率为95.2%~100.4%。优化后方法便于样品溶解,显色完全,测定快速准确,无毒且安全环保,能有效降低人工劳动强度并简化分析步骤。

TMB-PA-DMA目视比色法测定水中余氯

建立TMB(3,3',5,5'-四甲基联苯胺)–PA(磷酸)–DMA(N,N-二甲基乙酰胺)目视比色法现场测定水中余氯的方法。在国标法TMB目视比色法基础上,将TMB显色剂中盐酸浓度由0.10 mol/L提高至0.50 mol/L;加入DMA加速溶解TMB并防止TMB析出;加入PA消除铁的干扰并缓冲溶液的pH值。在0.50 mol/L盐酸溶液下,通过正交试验,确定TMB、PA、DMA最优组合:TMB为0.30 g/L,PA为1.00 mol/L,DMA为0.50%(体积分数)。结果表明:加入DMA后TMB溶解时间由约5 h缩短至30 s;加入PA消除铁干扰效果明显;水样无需事先用酸调节pH值,直接加入显色剂即可比色定量。用TMB–PA–DMA法测定水样中余氯,测定结果的相对标准偏差不大于3.7%(n=7)。分别用TMB–PA–DMA目视比色法和DPD分光法测定水样中余氯,二者的测定结果无显著差异。该方法简便高效,快速、准确,更适宜现场测定水中余氯。