固原马铃薯淀粉及淀粉制品对糖尿病大鼠的低升糖活性研究

为研究固原马铃薯淀粉的低升糖活性,建立一种利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法测定血糖浓度的方法,该方法在测定范围内线性良好,葡萄糖溶液在3个质控浓度的准确度为89.7%~110.4%,RSD小于6.5%,血浆样品的加标回收率为81%~103%。验证结果表明该方法简便、准确、稳定,适用于大鼠血糖浓度的测定。此外,首次利用体外模拟消化和整体动物评价相结合的方式,测定不同种类淀粉的慢消化淀粉、抗性淀粉质量分数,确定固原马铃薯淀粉及其淀粉制品对糖尿病大鼠的低升糖特性,为固原马铃薯在食品营养与健康领域的应用提供科学依据。

HPLC-UV-FTICRMS/MS^n法分离鉴定葛根素原料药中4种有关物质

采用高效液相色谱-紫外检测器-傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-UV-FTICRMS/MSn)技术获得了葛根素及其有关物质的MSn和HRMS数据,分析其可能的裂解机制,推断有关物质的结构,并依据HRMS数据确证了有关物质及其部分碎片的分子组成,最终鉴定葛根素原料药中4种有关物质,其准分子离子峰[M+H]+分别为m/z433.112 95、433.112 92、417.118 01和417.118 01,通过质谱裂解机制研究以及与文献数据的对比,推测它们的结构分别为3’-羟基葛根素、染料木素-8-C-葡萄糖苷、新葛根素B和新葛根素A。

国家自然科学基金2001-2016年基于纳米技术相关研究的资助项目分析

目的为我国从事纳米技术,特别是纳米医学相关研究人员提供参考。方法对国家自然科学基金委员会在2001～2016年资助纳米技术相关项目的基本情况进行了总结。结果与结论纳米技术是研究结构尺寸在1～100 nm内材料的性质和应用的一种技术,在材料与制备,微电子和计算机技术,医学与健康,航天和航空,生物技术等多个方面具有广泛的应用前景,是跨学科的重要科技前沿,但目前在国内获得临床许可或上市的纳米医学相关产品十分匮乏,这与目前国内数量庞大的纳米领域论文发表与科研经费不成正比。

基于真实世界数据挖掘厦门地区中医论治境外输入新型冠状病毒肺炎用药规律

目的:基于真实世界数据分析厦门地区境外输入新型冠状病毒肺炎患者内服中药的用药规律,以期为临床防治提供参考。方法:采用古今医案云平台(V2.2.1)对2021年4月至2021年10月于厦门大学附属第一医院杏林分院收住治疗的223例境外输入的新型冠状病毒肺炎患者的中药处方进行中药使用频次分析,中药性味、归经及功效分析,中药关联分析,中药聚类分析及中药复杂药理分析。结果:在223例患者的中药处方中,涉及156味中药,总用药频次3181次,药性以温、微寒为主,药味以苦、辛、甘为主,主要归肺经、脾经、胃经,药物主要功效为清热解毒、燥湿化痰、降逆止呕;柴胡-黄芩、半夏-柴胡、黄芩-甘草等为主要药对;复杂网络分析得出核心物组合为柴胡、黄芩、半夏、茯苓、陈皮、甘草、桔梗、贯众、北沙参、前胡;高频中药聚类分析可归纳为4个聚类方,主要为小柴胡汤、达原饮、麻黄汤及麻杏石甘汤等聚类方。结论:湿邪为此次境外输入新冠肺炎的核心病机,偏于湿热;治疗上当宣肺祛邪,清热燥湿,开达膜原,通利三焦;用药当寒温并举,以温为主,肺脾同治,间者并行。

基于液相色谱-高分辨质谱技术和多重质量亏损过滤技术的大鼠血浆中大黄素代谢产物鉴定

目的:利用高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-HRMS)和多重质量亏损过滤法(MMDF)识别和鉴定大鼠血浆中大黄素的代谢产物。方法:利用HPLC-HRMS技术自动采集生物样品中化合物的高分辨质谱数据集;采用高分辨提取离子流(HREIC)提取可能的大黄素可预知代谢产物;根据可预知代谢产物的结果,采用MMDF将体内高暴露量的4个可预知代谢物(M9、M11、M15和M18)与大黄素作为模板化合物,采用窄范围过滤(质量数:±100,质量亏损过滤范围:±0.025),进行不可预知的代谢产物分析。结果:快速识别并鉴定了大黄素的18个代谢物,其中3个(M4、M13和M16)为首次发现。与传统的质量亏损过滤(MDF)技术相比,该方法能够更显著地降低假阳性结果。结论:建立了一种简便、可靠、高效率的大黄素体内代谢物鉴定方法,证实大黄素主要代谢途径为葡萄糖醛酸化、磺酸化等结合反应,为大黄素体内研究提供参考。

HPLC-MS/MS法测定银杏7种有效成分在犬血浆中浓度以及银杏叶酊剂的相对生物利用度

目的:采用同时测定犬血浆中4种银杏内酯(银杏内酯A,B,C和白果内酯)和3种黄酮(槲皮素、山柰酚、异鼠李素)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究了银杏叶酊剂的相对生物利用度。方法:相对生物利用度试验采用随机分组,两周期交叉设计。犬血浆样品经过酸化处理后,采用乙酸乙酯萃取。运用所建立的HPLC-MS/MS方法测定其血药浓度。结果:银杏叶酊剂和参比制剂(银杏叶提取物滴剂和银杏叶片剂)相比较,7个有效成分的吸收差异较大,其中白果内酯受试制剂吸收差于参比制剂;其他成分受试制剂吸收好于或者与参比制剂相当。结论:所采用的HPLC-MS/MS方法快速、灵敏、准确,受试制剂和参比制剂中有效成分的相对生物利用度存在一定差异。

柱前衍生化HPLC法测定疏血通注射液及其原药材中糖的含量

目的:测定疏血通注射液及其原药材水蛭、地龙中游离糖和多糖的含量。方法:采用PMP柱前衍生化法,对疏血通注射液及水蛭、地龙药材进行分析,色谱柱为Phenomenex Prodigy ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为20 mmol.L-1醋酸铵-乙腈,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.2 mL.min-1。结果:在确定的分析条件下,葡萄糖、甘露糖和半乳糖在测定范围内都有良好的线性,甘露糖的平均回收率为101%,葡萄糖的平均回收率为96.8%,半乳糖的平均回收率为97.3%。结论:该方法简便、准确、稳定,适合用于疏血通注射液及原药材中游离糖和多糖含量的测定。

应用LC-ESI-FTICRMS/MS^n技术研究吗替麦考酚酯原料药中有关物质

目的:分离鉴定吗替麦考酚酯(MMF)原料药中的有关物质。方法:采用液相色谱-电喷雾-傅立叶变换离子回旋共振质谱(LC-ESI-FTICRMS/MSn)技术对MMF原料药进行分析,获得主成分及有关物质的高分辨质谱数据(HRMS)和多级质谱数据(MSn),并对有关物质结构进行推断。结果:结合文献数据和质谱裂解规律,从MMF原料药中初步鉴定出6种有关物质。结论:在初步鉴定出的6种有关物质中,有3种与欧洲药典和美国药典收载的杂质相同,还有3种不同,说明同一原料药在不同生产工艺和环境条件下所产生的有关物质不尽相同,因此亟需建立符合我国实际情况的药品质量安全标准。

甲氨蝶呤中3种杂质的合成

目的:合成甲氨蝶呤原料药中3种主要杂质。方法:以对甲氨基苯甲酸、2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐与1,1,3-三溴丙酮为原料,环化合成杂质E,再水解合成杂质D,甲氨蝶呤水解获得杂质C。结果:所合成3种杂质的结构经氢谱(1H-NMR)和质谱(MS)确证,纯度经HPLC检测可达98.7%以上。结论:合成了甲氨蝶呤中的3种杂质,可作为甲氨蝶呤原料药质量控制的杂质对照品。

代谢组学探索复方二仙汤调节双侧去卵巢大鼠脂代谢紊乱特征

卵巢功能的永久性丧失造成的妇女更年期与脂质代谢紊乱密切相关,复方二仙汤临床上用于多种妇科疾病的治疗,对与卵巢功能的永久性停止有关的疾病有良好疗效,而其作用机制尚未明确。本研究采用代谢组学技术,以双侧去卵巢模型大鼠模拟更年期妇女的生理状态,探索不同绝经阶段脂质代谢特征以及二仙汤调节更年期脂代谢紊乱可能的代谢通路和机制。结果表明,双侧去卵巢模型大鼠发生肝脂代谢异常,与对照组比较,模型组肝脏油红O染色切片发生显著性变化。与模型组比较,复方二仙汤组能显著改善肝脂代谢。动态代谢组学分析结果表明二仙汤对双侧去卵巢模型引起的脂代谢紊乱具有实时调节作用。生物统计学分析找寻得到46个(6个甾体激素、3个鞘酯、11个甘油磷脂和26个甘油酯)血浆潜在生物标志物和32个(1个甾体激素、20个甘油磷脂和11个甘油酯)肝脏潜在生物标志物。分析差异代谢通路并构建了二仙汤显著调节的脂质代谢网络,为深入了解更年期状态下脂代谢紊乱渐进变化和复方二仙汤调节作用特点和机制提供了有价值的信息。研究遵守中国医学科学院药物研究所动物实验伦理委员会制定的规程并通过动物实验伦理审查(No.00000918)。