产地加工炮制一体化对川芎饮片化学成分的影响研究

目的:探讨产地加工与饮片炮制一体化(以下简称"一体化")对川芎饮片化学成分的影响。方法:收集四川都江堰、彭州两地的鲜川芎,除去杂质和非药用部位后,经淋洗、阴干(至含水量约28%)、切片、干燥制得川芎一体化饮片;经阴干、加水闷润(至透心)、切片、干燥制得传统饮片。建立两种饮片各10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,色谱柱为WondaSil C18,流动相为1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm,进样量为10μL。以洋川芎内酯A为参照,绘制20批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件测定两种饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A的含量,采用单因素方差分析进行组间比较。结果:20批药材样品HPLC指纹图谱的相似度均大于0.900;共有16个共有峰,指认其中7个依次为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯。绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A检测质量浓度的线性范围分别为0.008~0.200 mg/mL(r=0.9999)、0.010~0.140 mg/mL(r=0.9992)、0.100~0.600 mg/mL(r=0.9993);定量限分别为0.0028、0.0006、0.0050 mg/mL,检测限分别为0.0008、0.0001、0.0010 mg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率为96.27%~102.02%(RSD<2%,n=6)。川芎一体化饮片和传统饮片中上述成分的含量分别为(1.6770±0.3110)、(1.5627±0.1245)、(9.4940±1.3513)mg/g和(1.3002±0.4692)、(1.3880±0.2099)、(9.8117±1.0989)mg/g,组间比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:川芎一体化饮片和传统饮片各批样品化学成分的一致性好,且一体化加工不影响饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A等指标性成分的含量,该工艺具有一定的可行性。

不同产地鸡矢藤挥发油成分的GC-MS分析

目的:对不同产地鸡矢藤挥发油成分进行GC-MS分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取鸡矢藤挥发油,利用GC-MS、主成分分析法及聚类分析法,对不同产地的鸡矢藤挥发油成分进行分析。结果:11批样品共鉴定出109种化合物,有10种共有成分(即棕榈酸、藁本内酯、棕榈酸乙酯、叶绿醇、亚油酸乙酯、二甲基三硫、十五烷酸、肉豆蔻酸、苯乙醛及2-正戊基呋喃);对11批鸡矢藤10种共有成分进行主成分分析,前3个主成分的累计贡献率达到76.820%;聚类分析将11批鸡矢藤分为4类。结论:该研究为鸡矢藤的进一步开发利用提供了实验依据。

HPLC同时测定宽叶羌活药材中5种成分含量

目的:建立同时测定宽叶羌活药材中5种成分含量的高效液相色谱法。方法:采用GL Sciences Wondasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);乙腈(B)-0.3%醋酸水(A)为流动相;体积流量1 mL﹒min^(-1);梯度洗脱;柱温25℃;检测波长为315 nm;进样量10μL。结果:5种成分的分离度好,标准曲线在线性范围内相关性良好,r均大于0.9990,加样回收率均值为97.37%～102.59%,RSD为0.74%～3.36%。13批宽叶羌活紫花前胡苷的含量在0.661～20.059 mg﹒g^(-1),阿魏酸的含量在1.995～21.238 mg﹒g^(-1),佛手柑内酯的含量在0.425～20.990 mg﹒g^(-1),羌活醇的含量在0.398～45.303 mg﹒g^(-1),异欧前胡素的含量在7.079～102.393 mg﹒g^(-1)。结论:所建立的同时测定5种成分的方法操作简单、具有较好的重复性和稳定性,可以有效地评价宽叶羌活药材的质量。

川芎产地加工与饮片炮制一体化工艺研究

目的优选川芎产地加工与饮片炮制一体化工艺(简称一体化),为川芎产地加工与饮片炮制一体化工艺提供依据。方法采用单因素和正交试验法对鲜川芎含水量、切片厚度和烘干温度这3个显著影响因素进行考察,以川芎饮片外观性状和有效成分含量(浸出物、阿魏酸和挥发油)为考察指标,通过综合加权评分法对一体化工艺进行优选研究;按照优选出的最佳工艺加工3批一体化饮片,考察工艺的稳定性和重复性;同时按照《中国药典》2015年版规定方法加工3批对应传统饮片,比较2种饮片质量;采用硝酸甘油复制偏头痛大鼠模型,通过记录大鼠甩头次数、挠头次数和测定血清中NO水平、一氧化氮合酶(NOS)活性4个指标来比较2种不同加工方式饮片治疗大鼠偏头痛的效果。结果最佳一体化工艺为鲜川芎晾晒至含水量为28%,切2 mm厚片,置干燥箱内50℃烘干(约6 h);一体化工艺具有良好的稳定性和重复性,2种工艺饮片质量接近;与模型组比较,2种工艺川芎饮片均能显著减少大鼠甩头和挠头次数(P<0.01、0.001),降低NOS活性(P<0.01),一体化饮片能显著降低血清NO水平(P<0.01),2种工艺饮片药效学作用相似。结论川芎一体化饮片与传统饮片在性状、有效成分含量以及治疗偏头痛方面具有良好的相似性,而且一体化工艺从源头规范了川芎饮片生产,在确保饮片质量的前提下缩短生产周期,节约生产成本,是一种值得推广的中药饮片生产模式。

两种工艺川芎饮片化学成分及其药效学对比研究

目的:比较川芎产地加工炮制一体化饮片与传统饮片的化学成分及药效学差异。方法:采用GC-MS法对以上2种工艺加工的3个不同产地的川芎饮片进行分析,比较6个样品中挥发性成分的差异;参照《中国药典》2015版一部中川芎的含量测定方法,对比2种工艺川芎饮片中阿魏酸含量的差异;采用醋酸致小鼠扭体模型,硝酸甘油复制大鼠偏头痛模型,分别比较含以上2种川芎饮片的川芎茶调散的镇痛效果。结果:6批样品中共分离鉴别出20种化合物,2种工艺加工的川芎饮片挥发油种类相似;不同产地的川芎采用一体化方法加工的饮片挥发油成分种类和含量差异较小,而采用传统方法加工的饮片挥发油成分种类和含量差异较大;2种川芎饮片中所含阿魏酸平均含量接近;含2种不同工艺川芎饮片的川芎茶调散均能显著延长小鼠扭体反应潜伏期,减少小鼠扭体次数(P<0.05或P<0.01),二者镇痛效果无显著性差异;含2种不同工艺川芎饮片的川芎茶调散能显著降低硝酸甘油所致大鼠甩头和挠头次数(P<0.05或P<0.01),二者效果无显著性差异。结论:2种工艺川芎饮片化学成分相似,镇痛药效学作用相似。

鸡矢藤茎、叶及地上部分挥发油成分的GC-MS分析

目的比较鸡矢藤茎、叶及地上部分挥发性成分的异同点,为鸡矢藤的临床应用提供科学依据。方法采用气-质联用技术(GC-MS)对鸡矢藤茎、叶及地上部分的挥发油成分进行分析鉴定,面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果从鸡矢藤茎中共鉴定出31种成分,主含二甲基三硫、肉豆蔻醚、正二十六烷等成分;从叶中共鉴定出25种成分,主含叶绿醇、棕榈酸、二甲基三硫等成分;从地上部分中共鉴定出32种成分,主含邻苯二甲酸二丁酯、亚油酸、叶绿醇等成分;共有成分有6种,分别为二甲基三硫、正二十二烷、正二十四烷、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2,2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和正二十六烷。结论鸡矢藤茎、叶及地上部分挥发油成分存在一定差异,在临床使用上应注意区分。

不同产地羌活挥发油成分的GC-MS分析

以宽叶羌活为试材,采用水蒸气蒸馏法、GC-MS、主成分分析法及聚类分析法,研究了不同产地羌活挥发油含量和成分,以期为宽叶羌活挥发油研究提供一定的参考。结果表明:11批样品分5类,第一主成分为绒盖乡家种羌活与热加乡野生羌活,二者累积贡献率达72.84%,不同产地羌活挥发油的主要成分种类比较接近,4种共有成分为α-蒎烯、β-蒎烯、萜品烯、萜品油烯,主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、萜品烯。