电热原子吸收光谱法测定生活饮用水中的铁

目的:建立生活饮用水中铁的电热原子吸收光谱分析法.方法:以电热原子吸收光谱法对生活饮用水中的铁进行检测, 方法当中加进基体改进剂氯化钯, 然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析.结果:铁浓度在 0～0.015 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数 r>0.999.方法最低检出浓度为 0.00083 mg/L,样品加标回收率 98.5%～104.0%,RSD<6%.结论:电热原子吸收光谱法测定水中铁能满足生活饮用水中铁检测的要求.

无火焰与火焰原子吸收法测定饮用水中锰

目的比较无火焰原子吸收法和火焰原子吸收法测定生活饮用水中锰。方法预先对18份生活饮用水水样按每升水样加1.5mL硝酸进行酸化预处理,然后分别用无火焰原子吸收法和火焰原子吸收法检测其锰的含量,最后应用统计学t检验中配对设计的差值均数与总体均数比较的方法进行分析比较。结果无火焰原子吸收法和火焰原子吸收法测定18份水样中的锰,结果数据以t检验分析,当检验水平α=0.20,并运用双侧检验时,t=0.785,P>0.40>0.20,样品信息支持无效假设H0,也就是不拒绝H0。显示两种方法检测锰结果无统计学意义。结论应用无火焰原子吸收法和火焰原子吸收法测定生活饮用水中锰,在一定的条件之下,结果没有差别。

中山市酒类残留污染物的调查分析

目的通过对2004年5月至2005年4月中山市生产和销售的酒类残留污染物的调查分析,掌握中山市酒类残留污染物的状况,提出相应的预防及控制措施。方法采用多阶段分层抽样的方法,对中山市生产及销售的蒸馏酒、发酵酒、配制酒共228份酒样进行分析,检测酒类残留污染物,包括铅、锰、甲醇、杂醇油、氰化物、二氧化硫残留量、黄曲霉毒素B1、菌落总数、大肠菌群等项目。结果本次调查蒸馏酒132份,超出国家卫生标准的共4份,超标率为3.0%,皆为杂醇油超标。调查发酵酒66份,超标3份,超标率为4.5%,超标项目为铅、二氧化硫残留量。调查配制酒30份,未发现超标酒样。结论中山市酒类残留污染物超标项目主要是杂醇油、重金属铅及二氧化硫残留量,但同时也应警惕其他残留污染物的存在,相关部门须加强监管力度,有的放矢地做好酒类卫生的监管工作。

车间空气中铅烟、铅尘的有火焰与无火焰原子吸收测定法比较

目的比较火焰原子吸收法和无火焰原子吸收法对车间空气中铅烟、铅尘测定方法是否存在差异。方法预先对18份经空气采样器采集的车间空气中的铅烟、铅尘进行样品预处理,然后分别用火焰原子吸收法和无火焰原子吸收法检测其铅的含量,并应用统计学检验中配对设计的差值均数与总体均数比较的方法进行分析比较。结果两方法结果经统计学处理t=0.548,P>0.05。当检验水平α=0.20,并运用双侧检验时,样品信息支持无效假设不拒绝Ho。结论应用火焰原子吸收法和无火焰原子吸收法测定车间空气中铅烟、铅尘,在一定的条件之下,结果没有差异。

矿物质水中总硒的原子荧光测定法

目的探索并建立矿物质水中的总硒的原子荧光分析方法。方法以湿式消化法对矿物质水进行预处理，以原子荧光法对矿物质水中的硒进行检测，然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。结果硒浓度在0-0．050mg／，L范围内线性关系良好，相关系数r〉0．999，方法最低检出浓度为0．066μg／，L，样品加标回收率为87.5％～96．7％。结论矿物质水中总硒的检测，样品经湿式消化预处理，以原子荧光法检测，所获结果满足检测要求。

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨

目的:针对石墨炉原子吸收光谱法测定成分复杂的样品,特别是对含氯化钠较高的样品中的铅,采用磷酸二氢铵溶液+硝酸溶液+抗坏血酸溶液作基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度,增加铅信号的稳定性,减少灰化阶段中铅的损失.方法:用仪器全自动进样系统,分别加入基体改进剂磷酸二氢铵、磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液,测定日常监测的样品回收率.结果:用磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液作基体改进剂能使样品的回收率由 80% 提高到 95% 以上.结论:用选定基体改进剂测定标准物中的铅,结果符合要求,相对标准偏差为 0.8%～1.7%.说明磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液作基体改进剂较为理想.

微波消解-基体改进剂GFAAS法测定食品中铬

目的建立微波消解一石墨炉原子吸收法测定食品中铬的分析方法。方法样品经微波消解，以磷酸铵溶液、硝酸＋抗坏血酸作混合基体改进剂。样品经稀释后利用仪器全自动进样系统，采用石墨炉原子吸收法测定食品中铬的含量。结果选定了最佳测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需求。本法铬的含量0-15．0μg／L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0．998，本法检出限为0．16μg／L。相对标准偏差为1．9％-2．6％，加标回收率为92．8％～103．8％。结论本法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于食品中铬含量的测定。

血液中乙醇含量的内标工作曲线测定法

目的 建立以内标工作曲线法为定量方式的测定血液中乙醇含量的顶空气相色谱方法。方法 运用顶空进样器与气相色谱仪联用，代替顶空部分的手工操作，然后采用内标工作曲线法的定量方式分析血液中乙醇含量。结果 内标标准工作曲线一顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量，乙醇的加标回收率在99．1％～106．7％，相对标准偏差在4％以内，最低检出浓度为0．74μg/ml，一元线性回归方程的相关系数r〉0．998。结论 该法分析血液中乙醇的准确度和精密度均能满足检测工作要求，适合于大批量血液中乙醇含量的测定。

高效液相色谱—柱后衍生法测定生活饮用水中呋喃丹、甲萘威

目的建立高效液相色谱—柱后衍生同时测定生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量的方法。方法样品经二氯甲烷提取,氮吹浓缩,用甲醇—水（55∶45）为流动相等度洗脱替代国标法甲醇—水梯度洗脱,通过柱后衍生反应后,采用荧光检测器同时测定呋喃丹和甲萘威。结果在选定的色谱条件下,以甲醇—水（55∶45）为流动相测定呋喃丹和甲萘威,方法标准曲线线性关系良好,其相关系数r〉0.999;相对标准偏差2.0%-4.3%（n=6）;呋喃丹和甲萘威的平均回收率分别为99.05%和91.56%,最低检测质量浓度分别为0.4μg/L和0.2μg/L。结论该方法操作简便,方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠,适用于生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量分析。

中山市市售蔬菜中汞、铅、镉、砷、铬含量调查

为了解我市市售蔬菜中有害金属汞、铅、镉、砷、铬的含量,我们于2002年1月至6月对市区市售蔬菜进行抽样监测,现将结果报告如下.

顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估

目的开展血液中乙醇检测结果的不确定度评定,以报告更客观准确的检测结果。方法按顶空气相色谱内标工作曲线法和相关数学模型进行不确定度的评定。结果取样引起的不确定度为0.11%,标准品及内标物纯度引起的不确定度为0.15%,体积引起的不确定度为1.3%,工作曲线(线性回归)引起的不确定度为1.6%,测量重复性引起的不确定度为1.1%,血液中乙醇的扩展不确定度为4.7%(包含因子K=2)。结论影响顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度的因素主要是测量重复性、工作曲线和体积。

中山市食品化学污染物调查分析

目的了解中山市食品中化学污染物的污染状况,以便有针对性地加强食品卫生监督监测管理,为建立食品污染物的控制和监测管理体系提供科学依据。方法食品中六六六、滴滴涕残留量,有机磷农药残留量,黄曲霉毒素B1、铅、铜、镉、汞、糖精钠、山梨酸、苯甲酸等化学污染物的测定方法均按有关国标食品卫生检验方法进行,对该市各生产厂家、商场、超市及农贸市场等16大类食品中化学污染物进行检测。结果2004年4月至2006年3月两年度共采集16大类食品1 621份,其中127份样品检测有机磷农药残留量,超标率为47.24%;71份样品检测有机氯农药残留量,超标率为8.45%;975份样品检测铅,超标率为7.49%;815份样品检测铜,超标率为6.75%;467份样品检测镉,超标率为11.93%;315份样品检测汞,超标率为16.50%;435份样品检测糖精钠,超标率为14.02%;587份样品检测苯甲酸、山梨酸,超标率分别为0.51%和0.68%;228份样品检测黄曲霉毒素B1,没有样品超出国家标准。结论中山市食品的整体卫生质量良好,但部分食品的卫生质量不容乐观,应加强对有机磷农药残留量等食品化学污染物的卫生管理和监测。

压力罐消解电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中铬、砷、镉、铅

目的建立压力罐消解电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定动物肝脏中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)的分析方法。方法采用压力罐消解技术用浓硝酸对样品进行消化,运用电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肝、鸭肝、牛肝、羊肝、鸡肝中Cr、As、Cd、Pb 4种元素的含量。结果 4种微量元素线性范围良好,相关系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%(n=6),加标回收率92.0%~105.9%之间,方法检出限为0.00008~0.002μg/g,定量限为0.00024~0.006μg/g。用生物标准参考物质评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值相符。结论此方法准确、快速,适用于动物肝脏中微量元素的测定。

中山市市售蔬菜中铅、镉、汞含量的调查

目的了解中山市市售蔬菜中有害重金属污染状况。方法 2002年上半年对中山市区8个市场13个蔬菜品种抽样,采用石墨炉原子吸收光谱法检测蔬菜中铅、镉含量。采用原子荧光光谱法检测蔬菜中汞含量。结果共采集104份蔬菜,其中铅超标20份,不合格率19．2％;镉超标28份,不合格率26．9％;汞超标11份,不合格率10．6％。结论中山市市售蔬菜中有害重金属污染情况较严重,应引起注意。

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0~50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r^2>0.999);方法平均加标回收率为86.8%~114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10^-6~4.4×10^-3 mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。

压力罐消解ICP-MS法同时测定全血中5种微量元素

为了建立同时测定全血中微量元素铬、锰、砷、镉、铅的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析法,采用压力罐消解技术对全血样品进行消化,使用ICP-MS法对全血中的五种微量元素铬、锰、砷、镉、铅含量进行测定.结果显示,全血样品中所测定的5种微量元素浓度为0～0.20 μg·mL-1时,线性关系良好,相关系数r＞0.999,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5.0％(n=6),加标回收率为88.4％～107.6％,本法对铬、锰、砷、镉、铅的最低检出浓度分别为0.60、1.4、0.70、0.048、0.18μg·L-1.表明运用ICP-MS同时检测全血中微量元素具有良好的准确度和精密度、灵敏度高、检出限低、元素之间的干扰少,方法高效可行.