16种岭南特色道地药材对肺炎链球菌的抑菌作用研究

研究16种岭南特色道地药材对肺炎链球菌的体外抑菌活性。以肺炎链球菌为受试菌,采用24孔板培养法测定16种岭南特色道地药材醇提物的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果显示,16种岭南特色药材中有11种对肺炎链球菌有抑菌性,分别为:火炭母、桂枝、长萼堇菜、岗梅、广藿香、扁桃斑鸠菊、破布叶、一点红、狗肝菜、三桠苦、地胆草。其中,长萼堇菜、广藿香、扁桃斑鸠菊、狗肝菜、三桠苦、地胆草的醇提物表现出较强的抑菌活性。部分岭南特色道地药材的乙醇提取物对肺炎链球菌具有良好的抑菌作用。

新天液对缺血性急性肾衰大鼠循环血中肿瘤坏死因子血栓素A_2及前列环素的影响

目的：探讨肿瘤坏死因子（Tunmornecrosisfactor,TNF）血栓素A_2(ThromboxaneA_2，TXA_2）、前列环素（PrsotaglandinI_2,PGI_2）在缺血性急性肾衰（Ischemiaacuterenalfailure，IARF）发病中的作用机制及新天液对IARF保护作用机理。方法：动物随机分成对照组、模型组和新天组。模型组采用皮下注射50％甘油等渗盐水，建立IARF大鼠模型。新天组每口药物准胃1次，共3日。分别测定循环血中TNF、TXAZ和peilZ的含量。结果：新天液能显著降低大鼠循环血TNF、TXA含量，升高PGIZ含量。结论：新天液对IARF具有明显的保护作用。

UPLC-MS/MS法定性与定量检测川楝子中的川楝素

目的:建立通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对川楝子药材中的川楝素进行定性鉴别及含量测定的方法。方法:样品经过甲醇加热回流提取后,采用UPLC-MS/MS,以乙腈-0.01%甲酸(31∶69)为流动相,以SB-C18色谱柱为分析柱,离子源为电喷雾电离负离子模式,分别采用Q3及Q1扫描模式,对川楝子中的川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建立的方法能快速定性、定量检测川楝素,定性检测的离子对为m/z573.0→457.2,川楝素浓度在0.522~26.100μg/mL范围内线性良好,平均加样回收率为97.5%,检出限为6μg/g,定量限为20μg/g。结论:所建方法快速、准确、灵敏,适用于川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定。

实验室细菌内毒素定量检测方法建立与验证

建立细菌内毒素动态浊度定量检测方法,比较不同厂家鲎试剂对细菌内毒素定量检测的影响。根据《中国药典》2020年版四部《细菌内毒素检查法》和《分析方法验证指导原则》,建立细菌内毒素动态浊度定量检测方法,进行线性、适用性、重复性等方法学验证,运用该方法对我所常见检品氯化钠注射液和维生素C注射液共3批进行检测,并比较3个不同厂家鲎试剂对检测结果的影响。结果显示,本次实验建立的细菌内毒素动态浊度法线性、适用性、重复性验证结果良好,氯化钠注射液和维生素C注射液在湛江安度斯鲎试剂、厦门鲎试剂和福州新北鲎试剂条件下检测结果一致,符合规定。本实验建立的细菌内毒素动态浊度定量检测方法能满足日常检测需求,不受鲎试剂种类的影响,结果灵敏、准确。

珍珠层粉中钡的测定及风险评估

目的测定珍珠层粉中钡的残留量,并对其进行风险评估。方法通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钡含量,采用ICH Q3D风险评估、健康风险评估(HRA)对珍珠层粉中钡的非致癌性风险进行分析。结果钡元素线性关系良好(r=0.9998);精密度试验的RSD=1.1%(n=6);平均回收率为106.6%,RSD=2.4%(n=6)。5批珍珠层粉中钡残留量范围为4.68~101.75 mg/kg,3批钡的每日摄入量(DI)均大于10%每日允许暴露量(PDE),成人的危害指数(HI)小于1,但10岁以下儿童的HI值接近或大于1,超过标准阈值。结论本研究考察了珍珠层粉中钡的残留情况,为珍珠层粉的质量控制和安全用药尤其是儿童用药提供研究基础。

走私牛黄样本鉴定的探讨

目的:对走私牛黄样本的种类进行鉴定,以评估商品价值。方法:将牛黄样本根据外观分为Ⅰ类、Ⅱ类、Ⅲ类、Ⅳ类4类。联合性状鉴定、显微鉴别与薄层色谱鉴别,鉴定牛黄的来源。依据《中华人民共和国药典》牛黄项下胆红素的测定方法,对牛黄中胆红素的含量进行检测,以此判断牛黄样本的品质。结果:Ⅰ类、Ⅱ类、Ⅲ类牛黄为正品,但是Ⅲ类粉末类三批牛黄的胆红素含量(分别为17.5%、20.6%、22.3%)低于标准限度(25.0%),为劣质牛黄;Ⅳ类为牛黄伪品,为淀粉和色素混合制作而成。结论:本研究在现有牛黄检验标准的基础上,对走私牛黄的鉴定进行了探讨,为打击牛黄的走私贸易犯罪提供科学、正确、快速和有效的监督检验依据,为多部门联合执法探索了可行的技术路线。

HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量

目的：对8批不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Phenomenex C18色谱柱（250mm×4．60mm，5μm）；流动相：甲醇．冰醋酸-水（35：4：61）；检测波长为283nm；流速：1．0mL·min^-1；柱温：室温；进样量：5μL。结果：橙皮苷在0．102～0．812mg·mL^-1呈良好的线性关系，r=0．9996，平均回收率为98．20％（n=6），RSD=1．22％。不同产地陈皮药材中橙皮苷含量存在差异。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好，适用于不同产地陈皮的评价及橙皮苷的含量测定。

健脑灵片质量标准研究

目的建立健脑灵片的质量标准。方法用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中的白芍、酸枣仁、当归、川芎;用高效液相色谱(HPLC)法测定白芍中芍药苷含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),检测波长为230nm。结果TLC鉴别色谱特征斑点明显;HPLC法能准确测定芍药苷含量,芍药苷进样量在0.2116～3.3856μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.56%,RSD为1.80%(n=6)。结论所建立的TLC法和HPLC法专属性强,重复性好,可用于健脑灵片的质量控制。

胰复康胶囊的质量标准研究

目的研究胰复康胶囊的质量控制标准。方法采用TLC法对制剂中葛根、丹参、人参进行定性鉴别,采用HPLC法测定胰复康胶囊中葛根素的含量。结果葛根、丹参、人参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素线性范围为0.2～1.6μg,r=0.9999;平均回收率为102.6%,RSD=1.70%。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为胰复康胶囊的质量控制标准。

2021年国家药品监督管理局通告不合格化妆品问题分析

目的:通过数据统计分析,了解2021年国内化妆品产品质量现状,掌握化妆品质量安全风险防控点,为监管工作提供参考。方法:收集2021年国家药品监督管理局通告的不合格化妆品信息,采用SPSS软件转化成结构化数据,分析不合格产品的产品类别、产地、抽样场所、不合格类型等信息,总结不合格化妆品的问题现状。结果:染发类、防晒类、彩妆类等特殊用途化妆品的标签标识问题最为突出,面膜类、保湿类等普通化妆品更易出现微生物超标问题,激素、抗感染类组分、西咪替丁等药物的非法添加现象仍较严峻。结论:建议监管部门完善化妆品监督抽检程序,创新标准研发与监管方式;企业应关注法规与经济发展;持续做好化妆品质量安全风险的监测、预警、处置、反馈。

氨酚烷胺那敏胶囊中测量不确定度评定

目的通过对氨酚烷胺那敏胶囊中对乙酰氨基酚含量测定结果建立不确定度评定方法,为实验结果的评判提供了更科学的评定限度,提高测定结果的准确度和可信度。方法通过紫外分光光度法,测定氨酚烷胺那敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量,再通过数字建模,数据汇总分析,评定不确定度。结果测得不确定度的值U=0.003,k=2。结论根据测量结果及考虑不确定度影响后,可以判定样品的检验结论为合格。该不确定度评定方法为结果判定提供了更清晰的判定依据。

化妆品中重金属的共治风险监测模式探讨

分析创新一种不同于传统方式、社会共治的化妆品中重金属风险监测模式,引导社会公众积极参与到化妆品重金属超标风险监测活动中,从传统的监管部门收集风险模式中增加群众自主监测、全民追溯的风险监测模式,深入融合群众的自主性、监管部门的专业性与检测单位的技术性。拟在提高发现风险的全面性、靶向性、群众性,问需于民,集计于企,办事为民。

中药海藻质量标准及质量控制研究进展

海藻是我国常用中草药,收录在《中华人民共和国药典》及地方中药材标准中的海藻质量标准简单,缺乏海藻特征性指标成分海藻多糖的质量控制方法。针对海藻质量标准存在的问题,归纳总结海藻质量控制的方法,重点梳理多糖类指标成分质量控制的方法,以期为海藻的质量标准提高提供参考。

不同厂家及批次的叶酸片质量分析与评价

目的:对收集的10批次叶酸片进行多项目测定,对不同厂家产品的质量进行分析与评价。方法:参照《中国药典》,比较了不同厂家产品的性状、紫外光谱图、有关物质、含量均匀度、溶出度、含量测定等项目,对检验结果进行统计分析和评价。结果:10批次检验结果均符合《中国药典》标准,合格率为100%,但存在较大差异。结论:不同厂家叶酸片质量存在差异,有关制剂的原辅料、处方和制剂工艺等还具有很大的改进空间。

酶联免疫吸附法测定药食同源中药饮片中黄曲霉毒素的研究

建立一种酶联免疫吸附法用于测定药食同源中药饮片中的黄曲霉毒素含量的方法。采用中药饮片作为检测样品,通过方法学验证酶联免疫吸附法检测样品中黄曲霉毒素的适用性。酶联免疫吸附法具有较高的灵敏度,能快速检测出样品中是否含有黄曲霉毒素。目前,由于其检测方法的特殊性,在应用上更适用于大量以及大批次样品黄曲霉毒素的初步筛查检测。

需氧菌总数能力验证的结果与分析

为分析非无菌药品中需氧菌总数检测能力验证的结果,本文按照中国检验检疫科学研究院测试评价中心下发的《测量审核作业指导书》,以及《中国药典》2020年版四部“1105非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法”的要求,对受试样品进行检验和计数,并通过人员比对、方法比对进行验证。结果显示,检验人员1的结果为3400 CFU/mL,z值为0.1;检验人员2的结果为3300 CFU/mL,z值为0.2;检验人员3的结果为3500 CFU/mL,z值为0.01,方法比对试验的结果为3900 CFU/mL,z值为0.38,|z|均<2,评价结果均为“满意”。说明本实验室具备检测药品中需氧菌总数的能力。

叶酸片有关物质不合格原因分析

针对叶酸片有关物质检测中发现的最大单个杂质超标问题,从制剂的原辅料、实验过程、影响因素等多方面分析不合格原因。实验结果证实,超标的最大单个杂质定性为杂质A(对氨基苯甲酰谷氨酸),辅料中杂质的引入是不合格的首要怀疑因素。杂质的定性及不合格原因的讨论为药厂优化制剂辅料,严格叶酸片的质量控制提供依据。

注射液中不溶性微粒的统计学分析

目的:考察不同容量和剂型的注射剂不溶性微粒的统计学特征。方法:测定静脉用注射液,注射用无菌粉末共计172个批次,获取它们≥2μm、≥10μm、≥25μm三种粒径的不溶性微粒数据,并对数据进行统计学分析。结果:≥2μm、≥10μm、≥25μm三种粒径的微粒数据按每瓶的微粒总数计,样本数量与微粒数量呈负指数相关;不同批次注射剂微粒数量差别较大;注射用无菌粉末的微粒数量介于大容量与小容量注射液之间。结论:采用统计学手段对不同容量和剂型的注射剂不溶性微粒测定结果进行分析,可获得其不溶性微粒污染的统计学特征,从而有助于在整体上了解注射剂不溶性微粒污染的现状。

2017年至2021年珠海市药品监督抽检质量分析

目的:为药品监管部门的监督抽检工作提供依据。方法:统计珠海市近五年的药品抽检结果,并对结果进行分析。结果:五年累计抽检3713批次,其中不合格61批次,不合格率为1.64%;按照样品品种统计分析,中药材及饮片的不合格率最高;按照不合格项目统计分析,中药材及饮片中的水分不合格率最高。结论:2017年至2021年,珠海市药品抽检整体质量情况良好;建议从提高思想站位、科学安排抽样工作、加强药品检验检测机构能力建设、完善检验检测标准等方面做好药品监管的技术支撑。

浊度法测定红霉素效价

目的:通过建立浊度法测定红霉素效价的方法并验证方法的可行性,进一步比较管碟法、浊度法测定过程中的优缺点,为检验工作者做好抗生素效价测定提供指导。方法:建立浊度法测定红霉素效价的方法,并选取多个厂家、多个红霉素相关品种采用两种方法测定,进一步对两种方法进行比较。结果:浊度法测定,在0.1~1 U/ml内线性良好(r=0.9975);平均回收率为99.63%,RSD为0.3%;精密度RSD为0.6%。多个厂家的红霉素相关品种两法测定结果表明,浊度法测定的精密度、可信限率高。结论:浊度法的精密度高,浊度法可以应用于红霉素及其他红霉素相关品种的效价测定。