过渡元素Dawson结构的钨钒磷四元杂多配合物的合成与表征

制备了两个系列１２种尚未见文献报道的过渡金属Ｄａｗｓｏｎ结构的钨钒磷四元杂多配合物。经元素分析和热重分析确定配合物通式为Ｋ＿（９，１０）［Ｐ＿２Ｍ（Ｎ＿２Ｏ）Ｗ＿（１５）Ｖ＿２Ｏ＿（６１）］·ｘＨ＿２Ｏ和Ｋ＿（１０，１１）［Ｐ＿２Ｍ（Ｈ＿２Ｏ）Ｗ＿（１４）Ｖ＿３Ｏ＿（６１）］·ｘＨ＿２Ｏ（Ｍ＝Ｆｅ￣（３＋），Ｃｏ￣（３＋），Ｎｉ￣（２＋），Ｍｎ￣（２＋），Ｃｕ￣（２＋），Ｚｎ￣（２＋）），采用ＩＲ、ＵＶ、ＮＭＲ、ＥＳＲ和ＸＲＤ等方法进行了结构表征。

杂多配合物的催化性能研究 (Ⅰ)K_(19)[Ln(α_2—P_2MO_(16)VO_(61))_2]·nH_2O型杂多酸盐的合成与表征

本文首次报道通式为K_(19)〔Ln(α_2—P_2Mo_(16)VO_(61))_2〕·nH_2O的四元杂多酸盐的合成条件、结构及基本物理化学性质研究的有关内容。用元素分析、电导测定及离子交换实验、红外、紫外及热分析鉴定了这些配合物,从而推测配体P_2Mo_(16)VO_(61)-为α_2—型Dawson结构,当配体与稀土离子Ln^(3+)形成配合物后,Ln^(3+)与配体空穴外沿的桥氧进行配位,形成配位数为8、结构与K_(16)[Cc(IV)(α_2—P_2W_(17)O_(61))_2]·50H_2O相似的四方反棱柱型配合物。

过渡元素杂多配合物的合成的稳定性的研究

本文首次报道了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构过渡元素钼钨硅四元杂多配合物的合成方法，利用ＴＧ－ＤＴＡ、变温ＩＲ光谱、Ｘ一射线粉末衍射和水溶性实验对配合物的热稳定性进行了研究。用酸碱滴定研究新配合物水溶液稳定性表明：配合物在水溶液中稳定存在的ＰＨ值范围为２．４－８．４，且随配合物中钨的含量增加，稳定存在的ＰＨ值增高。

α_2—K_8P_2W_(17)VO_(62)合成方法的改进

改进Pope等合成α_2-K_8P_2W_(17)VO_(62)的方法,在制备和分离出(NH_4)_8H_2P_2W_(15)V_3O_(62)和K_9P_2W_(16)V_2O_(62)的废液中分离出K_8P_2W_(17)VO_(62)。经元素分析,IR和NMR光谱证实为α_2-K_8P_2W_(17)VO_(62)。此法得到的产品纯度好,产量高,具有省时,省物,操作简单,适用于大批量生产等优点。

呋喃甲酰基吡唑啉酮硼混配配合物的合成与性质研究

本文采用硼酸酯取代反应的合成方法,首次合成了七种由硼与1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)和乙酸酐(OA_C_2)、仲丁醇(S-BuOH)、异戊醇(i-PeOH)、乙二醇(C_2H_4—OH—OH)、邻苯二酚(pb—OH—OH)、邻氨基苯酚(ph—NH_2—OH)、邻氨基苯硫酚(pH—NH_2—SH)形成的混配配合物。通过元素分析,红外光谱,′H、″B核磁共振谱,差热-热重分析,摩尔电导测定等分析测试手段,初步研究了这些配合物的组成结构和性质。

Keggin结构和Dawson结构稀土杂多配合物热稳定性研究

首次合成了十种具有Keggin结构的硅钨钒四元稀土杂多配合物和七种具有Dawson结构的磷钼钒稀土杂多配合物;并利用TG、DTA、IR光谱和x射线粉末衍射等手段研究了两系列稀土杂多配合物的热稳定性;总结并解释了近年来文献报道的Keggin结构和Dawson结构的稀土杂多配合物的热稳定性的变化规律。