获得高质量X射线衍射谱的测试条件优化

本文以德国BRUKER D8系列衍射仪为例,通过仪器的光路校准、选择光学系统参数、选择测量条件参数三方面详细阐述了获得高质量X射线谱的测试条件优化。精准的光路是获得高质量衍射谱图数据的前提,本文将以"三步法"─光管校准、探测器校准及标样校准为例,详细介绍光路的校准步骤。同时,本文详细介绍了光学系统参数的选择,在保证测试准确度的前提下提高测试的分辨率;同时研究了选择不同的发散狭缝和索拉狭缝对峰形及分辨率的影响。最后,以选用五种不同步长参数测试标样为例,就如何选择测量条件参数,提高效率进行分析。该分析表明不同步长值对峰形及分辨率有很大的影响,一般的物相鉴定测试中,步长参数值的选择以半高宽值的1/5到1/4为宜。

双官能团柱[5]芳烃的合成

以柱[5]芳烃为原料,发展了一种由氨基与酯基以及氨基和羧基双官能团衍生化柱[5]芳烃的合成方法,并通过1H NMR以及X射线单晶衍射实验对柱[5]芳烃中官能团的构象进行了研究.在这类柱[5]芳烃中,分子内氢键可以诱导骨架上的侧链发生内翻,使得侧链上的氨基位于柱[5]芳烃孔穴内,并且通过调节烷基链的长度可以控制氨基的位置.