山茱萸多糖的提取分离、化学结构及生物活性研究进展

山茱萸始载于《神农本草经》,在我国应用历史悠久,具有补益肝肾、涩精固脱的功效。多糖是山茱萸中被关注的主要活性成分之一,查阅近20年的国内外文献,综述山茱萸多糖常用的提取分离及纯化方法,并对山茱萸多糖化学结构特征和生物活性的研究现状进行总结。结果显示,山茱萸多糖的提取分离多采用经典的水提醇沉法,还有超声波提取法、微波辅助提取法、复合酶解法及稀碱提取法等,提取率范围为5.29%~18.92%;均一多糖的分离纯化多同时采用DEAE-纤维素柱、Sephadex及Sephacryl等多种分离填料层析获得,已明确均一多糖的分子量、单糖组成及比例、糖苷键类型和连接顺序的多糖共有9个。山茱萸多糖具有降血糖、抗肿瘤、抗氧化、免疫调节和肝脏保护等多种生物学活性,已成为近几年来有关山茱萸基础研究及产品开发的热点。综上所述,对山茱萸多糖的结构进行综合解析,基于肠道微生态探讨山茱萸多糖的构效关系及作用机制可能是未来的主要研究方向。

pH/温度响应型聚合物PMAA-b-PDMAEMA的合成、性能调控及应用

以甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)为原料,通过原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了两亲性嵌段聚合物聚甲基丙烯酸叔丁酯-b-聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(PtBMA-b-PDMAEMA),将其进行水解得到功能可调控的pH/温度双重响应性共聚物PMAA-b-PDMAEMA。采用核磁共振波谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、动态光散射(DLS)及荧光分光光度计等对共聚物的结构及性能进行表征和分析,研究共聚物的嵌段比、分子量及溶液pH对响应性能的调控,并初步考察了共聚物的抗肿瘤潜能。研究结果表明,随着PMAA链段长度增加,等电点向酸性偏移,在等电点时溶液透过率降到最低,表现出良好的pH响应性;温度响应性受溶液pH、分子量及嵌段比的影响,pH越接近等电点、分子量越大,低临界溶液温度(LCST)越低;共聚物与模拟肿瘤细胞膜相互作用后,在pH=5.5酸性微环境下膜中内容物的泄漏率接近100%,实现了对模拟肿瘤细胞的靶向破坏作用,展现了该共聚物良好的环境响应性。

载万古霉素聚乙二醇功能化中空介孔硅球缓释药物的制备及其抗菌活性研究

目的:万古霉素是一种具有多重杀菌机制的糖肽类抗菌药物,但因其代谢快和易于产生细菌耐药性等特点,影响其抗菌作用,开发新型基于万古霉素的纳米缓释药物具有重要意义。方法:利用模板法成功制备了聚乙二醇功能化分散性好的中空介孔纳米硅球药物载体,利用红外光谱、透射电镜、动态光散射及热重分析等手段进行了表征分析。结果:该载体对万古霉素的载药量及包封率高达154.9 mg/g和77.5%,24 h万古霉素药物累积释放率为47.4%,细胞存活率均高于85.0%,抗菌活性显著增强。结论:基于中空介孔纳米硅球载体万古霉素药物在药物缓释及生物利用度提升方面具有应用价值,为新型抗菌材料的发展提供了参考。

何首乌不同炮制品中二苯乙烯苷的含量测定

目的 测定首乌不同炮制品中二苯乙烯苷的含量。方法 采用HPLC进行测定 ,以乙腈 水 (2 5∶75)为流动相 ,紫外检测波长为 32 0nm。结果 二苯乙烯苷在 1 .76～ 8.80 μg范围内呈线性 ,回收率为 97.96 % ,RSD为 2 .1 3 %。 结论 本法简便、灵敏、专属性强 。

一测多评法同时测定野菊花中5种有机酸

目的通过一测多评法同时测定野菊花Chrysanthemum indicum L.中5种有机酸的含有量。方法该植物70%乙醇提取液的分析采用Agela Venusil XBP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;检测波长326 nm;柱温20℃;进样量5μL。以绿原酸为内标,建立其他4种有机酸的相对校正因子。结果绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸分别在0.007 92～0.158 4、0.000 368～0.007 36、0.010 2～0.204、0.010 08～0.201 6、0.009 92～0.198 4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率（RSD）分别为98.26%（1.48%）、96.30%（2.26%）、98.35%（2.08%）、99.16%（1.84%）、98.26%（2.10%）。相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法所得结果相近。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于野菊花的质量评价。

野菊花水煎剂中7种药效组分的含量测定

目的:建立同时测定野菊花中黄酮类及有机酸类药效组分含量的方法。方法:以12个产地的野菊花水煎剂为载体,采用HPLC法测定。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0～10 min,B相从10%线性改变至20%,10～30 min,B相从20%线性改变至30%,30～40 min,B相从30%线性改变至40%;检测波长为326 nm;柱温:35℃。结果:绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、秋英苷、蒙花苷、木犀草素的线性范围分别为0.122 4～2.448μg(r=0.999 84)、0.027 2～0.544μg(r=0.999 88)、0.295 2～5.904μg(r=0.999 91)、0.056 4～1.128μg(r=0.999 90)、0.043～0.86μg(r=0.999 72)、0.262～5.24μg(r=0.999 91)和0.022～0.44μg(r=0.999 81)。回收率分别为98.07%、98.73%、98.12%、98.59%、98.24%、98.75%和98.31%,RSD分别为1.96%、0.73%、1.01%、1.14%、1.10%、1.02%和1.00%(n=5)。结论:该方法同时测定7种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中有机酸类及黄酮类药效组分的含量。

野菊花药材不同炮制品的红外鉴别研究

目的对野菊花不同炮制品进行红外鉴别研究。方法采用傅里叶变换红外光谱技术对野菊花不同炮制品进行研究,获得了二者的红外谱,二阶导数谱和二维相关红外谱。结果红外谱表明,不同炮制品的红外光谱有着许多共同的特征,这是由它们包含很多同样的化学成分所决定的。而由于各种成分含量的差异也导致不同样品的红外光谱具有一些不同的地方。在二阶导数谱上,直接晒干品1 659 cm-1和1 606 cm-1这两个吸收峰较炒后晒干品强度增加,而且1 606cm-1相对于1 659 cm-1的峰高也在增加。同时晒干品中1 584 cm-1、1 496 cm-1这两个峰格外明显。二维红外光谱在1800～800 cm-1波段野菊花晒干品及炒后晒干品的共同特征是存在4个主要的特征峰,特征峰和交叉峰形成4×4的对称分布,但晒干品中1 650 cm-1峰明显弱于1 590 cm-1峰。结论对于野菊花不同炮制品的研究,三级红外宏观指纹图谱法是一种有效和快速的检测方法,可为鉴别药材加工后结构的变化规律提供一种新的方法和手段。

金银花炒炭前后6种成分的含量变化研究

目的:建立同时测定金银花中6种成分含量的方法,并研究金银花炒炭前后上述成分含量的变化。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为25℃,进样量为1μL。结果:绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C检测进样量线性范围分别为21.2~424μg(r=0.999 3)、1.17~23μg(r=0.999 5)、2.18~43μg(r=0.999 8)、5.10~102μg(r=0.999 3)、2.60~52μg(r=0.999 1)、4.95~99μg(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.11%~99.76%(RSD=1.20%,n=6)、95.20%~99.90%(RSD=2.20%,n=6)、95.71%~100.30%(RSD=2.20%,n=6)、95.00%~96.98%(RSD=0.88%,n=6)、96.47%~103.00%(RSD=2.40%,n=6)、95.78%~103.80%(RSD=3.20%,n=6)。与炮制前比较,炮制后的金银花中芦丁、异绿原酸B、异绿原酸C的含量增加,绿原酸、异绿原酸A的含量明显下降,而木犀草苷的含量无明显变化。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花中6种成分含量的同时测定;金银花炒炭前后化学成分有一定变化。

HPLC法测定野菊花70%乙醇提取物中两种有机酸类药效组分的含量

目的：建立同时测定野菊花中两种有机酸类药效组分含量的方法。方法：以不同产地的野菊花为载体，采用HPLC法测定。结果：色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4．6×250ram，5ttm）；乙腈-0．5％磷酸水（20：80）为流动相；检测波长326nm；柱温30℃。绿原酸的线性范围为O．05944～1．1888μg（r=0．99992），咖啡酸的线性范围为O．00384～0．0768μg（r=0．99997），回收率分别为100．10％和99．74％，RSD分别为1．16％、1．03％（n=5）。结论：HPLC法可同时测定野菊花中绿原酸和咖啡酸两个有机酸类，药效组分，该方法具有准确、快速、重现性好的特点。

HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量

目的：建立并测定野菊花中两种黄酮类药效组分含量的方法。方法：以不同产地的供试品为载体,采用HPLC测定。Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.5%磷酸水（乙腈起始浓度为10%,40min结束线性增加至50%）为流动相;检测波长为326nm;柱温30℃。结果：蒙花苷的线性范围为0.308~6.160μg（r=0.9999）,木犀草素-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0732~1.4640μg（r=0.9999）,平均回收率分别为99.40%和99.67%,RSD分别为1.10%、0.83%（n=5）。结论：该方法同时测定2种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中蒙花苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。

中药野菊花对家兔眼刺激性结膜炎的实验研究

目的研究中药野菊花对家兔眼刺激性结膜炎的药效作用,为药效组分的研究提供依据。方法采用野菊花水煎剂作为试验样品,以珍珠明目滴眼剂作对照,用兔眼斑蝥酊刺激性结膜炎模型,观察各实验组动物的眼刺激症状和结膜组织病理学变化。结果野菊花水煎剂高剂量组给药1 d后炎症明显减轻,给药5 d后受试动物结膜炎症消失。病理组织学检查:野菊花水煎剂高剂量组、阳性对照药组水肿评分与模型组比较有极显著性差异(P<0.01),低剂量组水肿评分与模型组比较有显著性差异(P<0.05)。结论野菊花水煎剂对急性刺激性结膜炎有明显的治疗作用。

HPLC法测定野菊花水提取液中有机酸类药效组分的含量

目的建立同时测定野菊花中三种有机酸类药效组分含量的方法。方法采用HPLC法测定。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0-10 min,B相从10%线性改变至20%,10-30 min,B相从20%线性改变至30%;检测波长为326 nm;柱温为室温。结果绿原酸的线性范围为0.095 2-1.904μg（r=0.999 86）,咖啡酸的线性范围为0.0372-0.744μg（r=0.99988）,3,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围为0.186-3.72μg（r=0.999 91）。回收率分别为98.07%、98.73%和98.12%,RSD分别为1.96%、0.71%、0.99%（n=5）。结论HPLC法可同时测定野菊花中绿原酸、咖啡酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸三个有机酸类药效组分,该方法具有准确、快速、重现性好的特点。

《分析化学》课程教学设计的探讨

《分析化学》是药学专业的一门重要的基础课,本文通过对该课程进行教学内容、教学手段及教学方法等方面的科学的教学设计,激发学生学习本课程的兴趣和欲望,充分调动学生参与学习的主动性,实现分析化学的教学目标,从而更好的为专业课的学习奠定基础。

分析化学教学方法的探讨

分析化学是药学、中药学专业的一门重要专业基础课,也是一门综合性课程,相对于其它课程而言,分析化学内容深奥,抽象难懂。而现代科学技术的发展对分析化学提出越来越多的要求,我们从教学方式、教学手段等方面进行了探讨,以期达到更好的提高教学效果。

健心丹中人参皂苷Rg1的含量测定

目的 :测定健心丹中人参皂苷Rg1的含量。方法 :采用薄层扫描法进行测定。结果 :人参皂苷Rg1在 2 .10 μg～ 12 .6 0 μg间有良好的线性关系 ,回收率为 97.10 % ,RSD为 2 .75 %。结论 :本法灵敏、可靠 ,回收率好 ,精密度高 ,结果准确。

分析化学实验教学的改革与探索

《分析化学》是医药院校中中药学、药学、药剂学、制药工程等专业的重要基础课,作为一门理论性和实践性均较强的课程,不仅要求学生能掌握好理论知识,还要培养学生规范的实验操作技能,所以分析化学实验教学是理论教学最生动的补充。

含石膏固体制剂中水分测定方法研究

目的对半月清散剂中石膏的水分测定方法进行了研究。方法分别采用烘干法和甲苯法对其中水分进行测定。结果按烘干法测定100℃含水量为882%,105℃含水量为1104%,甲苯法测定含水量为1117%。结论对石膏中水分测定以甲苯法较为适宜。

《中药制剂分析》实验课程的内容设计

为了培养新世纪合格的中药学人才,结合河南中医院对各专业课时的调整,对中药专业的《中药制剂分析》课程的实验内容进行了重新设计,通过综合性实验和设计性实验的开设,对培养学生独立自主、善于思考、勇于创新的综合素质及科学的实验态度,起到了极大的作用。