高效液相色谱-紫外检测法测定化妆品中咖啡因的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中咖啡因的含量。试样经甲醇提取稀释后或正己烷分散再用甲醇水溶液反萃提取净化后,采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为273 nm,柱温为40℃。结果表明,咖啡因在0.2~10 mg/kg的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.9999,七种基质三个浓度水平的平均回收率在105.5%~110%之间,RSD在0.7%~4.5%之间,方法的定量限为10 mg/kg。建立的方法具有提取效率高、分析时间短、测试结果准确可靠、重复性好等优点,可适用于化妆品中咖啡因的含量测定。

固相萃取/^18O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。

豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用乙腈提取样品中的腈嘧菌酯残留,以YMC-C18色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。讨论了腈嘧菌酯的裂解机理与三级质谱。在0.05、0.1、0.2、0.5mg/kg4个加标水平下进行了验证实验,方法的线性范围为2.5～50μg/L,平均回收率为89%～99%,相对标准偏差为2.2%～8.5%。该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于豆类中腈嘧菌酯残留的确证检测。

亲水作用色谱-质谱法同时检测鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留

目的：建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的分析方法。方法以鱼肉为原料，样品经磷酸盐缓冲溶液提取，固相萃取柱净化后，采用亲水作用色谱柱分离，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定，外标法定量。结果链霉素和双氢链霉素在2.0～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好，在10、20、50μg/kg 三个加标水平下，方法的回收率为80.2%～97.1%，相对标准偏差为3.3%～7.2%。结论该方法简便、快速、实用、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的确证检测。

快速高分离度液相色谱法测定贝类中软骨藻酸残留量

介绍了用快速高分离度液相色谱（RRLC）测定贝类中记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的方法。样品以V（甲醇）：V（水）=1：1的溶液提取，经LC—SAX强阴离子柱固相萃取净化，以ZORBAX SB-C18柱（1．8μm，2．1×50mm）分离，乙腈＋0．1％三氟乙酸水溶液等度洗脱，1min内完成检测。用RRLC外标法定量分析。在10，15，20，40mg／kg4个添加水平下进行了验证试验，方法在0～18mg／L范围内有良好的线性关系，相关系数大于0．999，回收率为79．3％～106％。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白质,中性氧化铝固相萃取柱净化,以Inertsil C8-3(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.1~5.0μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于0.99),定量限为2.0μg/kg。莫奈太尔及其代谢产物在2类基质中3个水平(2.0、50和100μg/kg)下的加标回收率为90.1%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.2%(n=6)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的检测要求。

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的莫奈太尔及其代谢物

建立测定乳制品中莫奈太尔及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。试样加水-饱和氯化钠-乙腈溶液提取,正己烷净化,经Inertsil C_8(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以甲醇-0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:莫奈太尔及其代谢物在0.1～5.0μg/L范围内线性关系良好,定量限为2.0μg/kg。在3个加标水平下的平均回收率为79.5%～102.9%,相对标准偏差为2.0%～5.3%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适合于乳制品中莫奈太尔及其代谢物的测定。

高效液相色谱-串联四极杆质谱结合液液萃取净化测定乳制品中莫奈太尔砜残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定乳制品中莫奈太尔砜残留的检测方法。方法样品经水-饱和氯化钠-乙腈溶液提取,正己烷净化。用Inertsil C8-3(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式(multi reaction monitor,MRM)对莫奈太尔砜的定量离子和定性离子进行监测,外标法定量。结果莫奈太尔砜在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好。莫奈太尔砜在2.0、4.0和20μg/kg浓度的回收率为85.0%~102.9%,相对标准偏差小于4.9%(n=6),定量限为2.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定乳制品中莫奈太尔砜药物残留量。

应用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术研究部分水解蛋白婴幼儿奶粉中的标记物

目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,对1个含水解蛋白的婴幼儿奶粉和17个普通婴幼儿奶粉进行分析,将获得的指纹图谱,用计算机软件进行比较分析,寻找特征标记物。再采用液质联用技术,对验证样品进行特征标记物的可靠性验证。结果部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉共有36个成分有统计意义,从中筛选出2个成分进行验证,从部分水解蛋白婴幼儿奶粉的验证样品中均可发现,普通婴幼儿奶粉均未发现。结论应用HPLC-Q-TOF-MS联用技术作为研究含部分水解蛋白婴幼儿奶粉中标识成份的工具,具有较好的重复性与精度,筛选得到的2个成分均有可能是潜在的部分水解蛋白婴幼儿奶粉标记物。

基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱指纹图谱的功能性婴幼儿奶粉甄别新策略

应用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术建立了婴幼儿奶粉的指纹图谱。用主成分分析法校正模式找出功能性婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉指纹图谱的差异。通过t检验选取潜在的生化标志物,结合数据处理软件推断可能的蛋白来源,并采用液相色谱-质谱联用技术,对验证样品进行标志物的可靠性验证。结果表明:功能性婴幼儿奶粉的潜在标志物有14种,可能的来源分别为αS1-酪蛋白、αS2-酪蛋白和β-酪蛋白。由此可推测功能性婴幼儿奶粉中有蛋白的水解产物存在,这些标志物可以有效地将功能性婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉区分。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C_8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.008~0.018μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.9%。

液相色谱-串联质谱法测定八种食品中甲霜灵

为研究建立动物源性食品(鸽肉、鸭肾)、植物源性食品(蔬菜汁、苹果、橙子、葡萄、柠檬、奇异果)中农药甲霜灵残留的液相色谱-串联质谱测定方法。采用外标法(添加水平分别为0.005、0.010、0.020mg/kg)测定回收率,其中:动物源性食品中平均回收率为95.9%～102.0%,相对标准偏差为2.13%～12.7%(n=5),方法检出限为0.002mg/kg;植物源性食品中平均回收率为116.4%～141.0%,相对标准偏差为0.37%～4.09%(n=5),方法检出限为0.001mg/kg。该方法的测定结果满足农残检测要求。

离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐

建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加^(18)O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-Pak^(TM)Anion HR(4.6 mm×75 mm,6μm)色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.2~10μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为3.0μg/kg。在3个加标水平下的平均回收率为91.8%~96.0%,相对标准偏差为1.8%~6.5%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适用于鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的测定。

高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物残留

建立同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙腈-0.025mol/L乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16种苯并咪唑类药物在0.025～1.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg添加水平的添加回收率在81.6%～110%之间,相对标准偏差为1.8%～13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。

LC-MS-MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量

应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10～50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物的质谱行为的影响 ,并借助准MS -MS

高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物

建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化,以CloversilC18柱,甲醇、1%乙酸(V/V)梯度洗脱分离,紫外检测器检测、外标法定量。结果表明,样品添加0.1mg/kg的回收率为80%～93%,定量测定低限为0.02mg/kg。方法已应用于实际样品的测定。

动物源性食品中吡喹酮残留量的LC-MS/MS测定

应用固相萃取液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10～40μg/kg范围内添加回收率为91%～111%,定量下限（LOQ）为10μg/kg。本文还讨论了吡喹酮残留物的提取条件、流动相对吡喹酮ESI离子化的影响,并借助准MS/MS/MS技术探讨了吡喹酮主要质谱碎片的产生机理。

固相萃取高效液相色谱法测定乳粉中苯并咪唑类药物残留

研究了乳粉中丙硫咪唑、噻苯咪唑、苯硫咪唑、噻苯咪唑酯、苯亚砜苯咪唑等五种苯并咪唑类药物液相色谱测定方法。乳粉中苯并咪唑类药物残留经碱性乙酸乙酯提取,WatersOasisHLB 固相萃取柱净化,以CloversilC18柱为固定相,甲醇和0.02mol/LKH2PO4为流动相,紫外检测器下测定。该法检出限为0 020mg/kg,添加标准0.10mg/kg的回收率为71%～90%。

高效液相色谱法测定化妆品中9种防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-3、3-亚苄基樟脑、4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯等9种防晒剂的含量。样品用甲醇提取,以Ultimate XB-C18色谱柱为固定相,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。9种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限（10S/N）在12.5~100mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.9%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.4%~4.5%之间。

液相色谱-电喷雾串联质谱内标法测定水产品中氯霉素药物残留

目的：建立水产品中氯霉素药物残留的LC—MS／MS分析方法。方法：以乙酸乙脂为提取溶剂，经匀质、正己烷脱脂、用Lc—MS／MS、同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。结果：该法测定检出限0．1μg／kg，回收率为95％～110％。结论：该法可适用于水产品中氯霉素药物残留的确证检验。