水产品中典型重金属的含量分析及评价

为了解居民经常食用的水产品重金属污染状况,分析市售水产品的重金属含量,并采用单因子污染指数和金属污染指数法进行评价。结果表明,24种水产品中铅含量为0.0008~0.3422 mg·kg^(-1),铬含量为0.0009~0.2053 mg·kg^(-1),镉含量为0.0004~0.7682 mg·kg^(-1),汞含量为0.0031~0.1072 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.0021~0.0538 mg·kg^(-1),5种重金属含量均未超过国家安全标准限量;铬和无机砷属于正常水平,铅、镉、汞元素存在轻度污染;双壳贝类中花蛤对重金属的富集能力最强。

福建省药品上市许可持有人委托生产检查现状分析

目的为完善药品上市许可持有人(MAH)质量体系监督管理提供决策参考。方法总结福建省MAH委托生产的检查现状,包括基本情况,MAH地市分布情况,以及检查中发现的缺陷情况,分析检查过程中发现的常见问题,探讨MAH委托生产检查面临的挑战,并展望其优化方向。结果2021年和2022年,福建省药品审核查验中心共受理各类药品生产许可申请事项145个,其中委托生产62个(42.76%);共对省内9个地市24家委托生产企业开展了32次现场检查和24次文审检查,涉及药品品种74个;发现缺陷204项(主要缺陷19项,一般缺陷185项),集中在质量控制与质量保证和文件管理这两个方面;检查过程中发现的常见问题包括,MAH建立的文件体系不能与委托生产有效衔接,药物警戒体系不健全,质量控制与质量保证体系不完善,以及纯B证MAH资质与能力不足等方面;面临的挑战包括,跨省延伸检查的开展,MAH实施药品上市后变更的风险识别,以及新检查技术的合理应用等。结论建议MAH注重质量意识的培养,积极承担起药品全生命周期第一责任人的职责。检查机构也应优化检查方式,加快监管信息互联互通,统一检查标准,提升检查效率。

药品远程检查工作的方法建立与应用成效的探讨

目的 探索建立药品远程非现场检查模式,为在疫情管控等特殊时期推广开展药品远程检查工作提供参考经验与作法。方法 建立药品远程检查工作流程,合理采用“远程检查”和“远程+现场检查”两种方式,借助现代通信科技,结合“互联网+”技术在“线上”+“线下”同步开展药品远程检查实践工作。结果 通过对持有人不同申请事项的技术审查和实施远程检查的风险评估,采用适宜的检查方式能有效开展并完成相应的检查任务,并获取检查双方均能接受和满意的效果。结论 药品远程检查工作流程的建立,弥补了检查人员在社会封控管理等特殊时期不能抵达现场开展药品监管检查工作的不足,是药品日常监管检查方式的一种有效补充。

天麻中天麻素含量测定方法的研究

目的 :改进 2 0 0 0年版《中国药典》天麻中天麻素的含量测定方法。方法 :样品用 5 0 %乙醇回流提取 ;Hypersil C18色谱柱 ,流动相乙腈 水 (3∶97) ,流速 1mL·min-1,检测波长 2 2 0nm ,室温下进行测定。结果 :天麻素线性范围为 0 .0 4 0～ 4 .0 μg(r =0 .9999) ,平均加样回收率为 97.1% ,RSD为 0 .87% (n =9)。 结论 :采用 2 0 0 0年版《中国药典》天麻中天麻素的含量测定方法 ,天麻素提取不完全 ,检测灵敏度较低。本方法灵敏、结果准确可靠。

毛木耳多糖的抗凝血和降血脂作用

从毛木耳Auricularia polytricha中提取得毛木耳多糖(APP)。APP po 150和37 mg/kg能分别延长小鼠凝血时间和家兔白陶土部分凝血活酶时间;APP能延长体外凝血时间,但对凝血酶元时间无明显影响;APP po 150,300 mg/kg对正常小鼠血清胆固醇水平无影响;APP po 100,150 mg/kg可预防实验性高胆固醇血症的形成;APP po 50 mg/kg×10 d,可降低高脂血症大鼠血清总胆固醇(TC)、血清低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、甘油三酯,升高血清高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)/TC;APP的LD_(50)为1165±275 mg/kg。

HPLC法测定冬虫夏草中腺苷含量

采用甲醇为溶剂，提取冬虫夏草及其虫体、子座中的核苷类成分，用ＨＰＬＣ法测定腺苷的含量；色谱条件以μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ_(１８)（４．６ ｍｍ × ２５０ ｍｍ，１０μｍ）为色谱柱，０．０１ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液（ｐＨ６．５）－ 甲醇（８５： １５）为流动相，检测波长 ＵＶ２６０ ｎｍ，ｒ＝０．９９９９，线性范围 ０．２～１μｇ，回收率１０４．５％。

毛木耳多糖的分离、分析及免疫药理活性的研究

毛木耳子实体经热水提取,Sevag法去蛋白,乙醇沉淀,得到毛木耳多糖(APP)。APP经Sephadex G-100柱层析,得到APP-A和APP-B两种多糖,经电泳鉴定均为单一区带,分子量分别为12万和7万,糖含量分别为68.33%和66.74%,糖醛酸含量分别为15.96%和15.58%。APP-A单糖组成摩尔比,岩藻糖:木糖:甘露糖:葡萄糖为0.05:0.18:3.20:1.00,APP-B为0.06:0.16:4.01:1.00。200～400 nm紫外扫描,无核酸和蛋白质吸收峰。4000～650 cm^(-1)红外扫描,呈多糖类特征吸收峰。原子吸收光谱分析表明,APP含多种对机体有益的微量元素。APP可增加小鼠脾指数,小鼠碳粒廓清率,增加巨噬细胞的吞噬功能,促进小鼠血清溶血素的形成,对大鼠红细胞有明显的凝集作用。

毛木耳多糖对机体细胞的保护作用

毛木耳(Auricularia polytricha Sacc)是担子菌纲银耳科真菌,从毛木耳中提取毛木耳多糖(APP),发现其具有增强机体免疫功能和抗凝血、降血脂作用。

定磷法测定复方制剂中核酸含量

样品经消化后，定磷试液与磷生成深蓝色的钼蓝，在660nm处测定制剂中磷的含量，从而计算核酸的含量。磷浓度在0．3～1．7μg／ml，回归方程A=0.050855C－0.00291,r=0.9999，平均回收率为100．86％，RSD=1．72（n=5）。

毛木耳多糖耐缺氧作用及对心脏和血压的影响

毛木耳是一种功用同黑木耳的食用菌。已报道毛木耳多糖具有抗凝血,降血脂和抗血栓作用,本文对毛木耳多糖耐缺氧作用及对心脏血压的影响进行初步探讨。实验材料仪器:LMS-IB型二道生理记录仪(成都仪器厂);江湾I型人工呼吸器(第二军医大学)。药品与试剂:毛木耳多糖(从福建省农科院提供的毛木耳中自行提取)。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉及肉制品中7种痕量元素

建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理，以铑作为内标，经电感耦合等离子体质谱仪针对7种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明：内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0～20ng／mL，回归方程的相关系数均大于0．999，各元素的加标回收率在89．4％～98．9％之间，相对标准偏差小于5％，检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点，可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。

毛木耳糖多对实验性血栓形成的影响

毛木耳多糖(APP)对心血管系统具有较广泛的药理活性,已报道APP具有抗凝血和降血脂作用。本文就其对实验性血栓形成的影响进行探讨。实验材料仪器:NSN-RⅡ型体外血栓形成和血小板粘附两用仪(江苏无锡电子仪器二厂);SDZ-3型自动电子计时粘度计(江苏无锡电子仪器二厂)。药物:毛木耳多糖,从福建省农科院提供的毛木耳中自行提取。动物:豚鼠体重400±50g;河南种雄性家兔体重2.0±0.5g。均由本校动物房提供。方法和结果1.对纤维蛋白溶解时间的影响给药前自豚鼠心脏取血1.8ml,分离血浆,沉淀优球蛋白。沉淀物加入硼酸钠缓冲液(pH9.0)0.5ml,使之溶解,置于37℃恒温水浴。加入0.5ml 25mmol/L CaCl_2溶液,观察凝块形成到完全溶解时间,该时间为优球蛋白溶解时间。给药后1h再自豚鼠心脏取血,按上法观察优球蛋白溶解时间。结果(见表1)

紫外分光光度法测定片仔癀中胆红素的含量

采用紫外分光光度法测定片仔癀中胆红素的含量。样品用酸性氯仿乙醇混合液提取，在４５３ｎｍ波长处测定。回收率为１０３．３％，相对标准偏差为１．４８％。本法简便、快速、准确。

藿香正气胶囊质量标准研究

目的 研究藿香正气胶囊质量控制标准。方法 采用 TL C法对制剂中厚朴、广藿香、白芷等进行定性鉴别 ;采用 HPL C法测定厚朴酚与和厚朴酚的含量。 结果 在 TL C图谱中可检出厚朴、广藿香、白芷的特征斑点。厚朴酚在 0 .12 3 2 4～ 4.92 69μg范围内线性关系良好 ,Y=13 83 .4X+2 1.85 6( r=1.0 0 0 0 ) ,平均回收率 97.76% ,RSD=2 .18% ( n=9) ;和厚朴酚在 0 .0 2 988～ 2 .9880 μg范围内线性关系良好 ,Y=15 61.7X+0 .3 494( r=1.0 0 0 0 ) ,平均回收率 98.47% ,RSD=4.3 9% ( n=9)。 结论 该方法可行 ,重复性好 ,能有效地控制该制剂的质量。

中成药中非法添加化学物质的现状与对策

中成药中非法添加化学物质虽是极个别现象 ,却给社会及消费者带来了极其严重的危害。通过非标方法的研究及建立 ,增强企业自律 ,加强监督管理 。

薄层扫描法测定阴可净泡腾栓中苦参碱的含量

用苯－醋酸乙酯－丙酮－浓氨试液（３∶３∶１∶０．１）为展开剂，以０．５％ＣＭＣ－Ｎａ硅胶Ｇ为吸附剂，薄层扫描法测定阴可净泡腾栓中苦参碱含量。样品测定波长为５２５ｎｍ，参比波长为６５０ｎｍ，苦参碱在１～５μｇ范围内呈线性关系。回归方程ｙ＝１３８４０．２８ｘ－５４２２．６７，ｒ＝０．９９８３，平均回收率为９６．８１％，ＲＳＤ为１．６７％。

熊胆的真伪鉴别

用薄层色谱法分析熊胆中的游离型胆汁酸及结合型胆汁酸，判断熊胆中是否掺有猪、牛、羊等动物胆汁，分析了其掺伪物黄连、糖。方法简便易行，指标明确。

加强资金管理 严控经营风险

目前,供销社企业面临多种风险,最主要的是经营风险。经营风险往往会导致财务风险,影响企业的生存发展。分析供销社企业经营风险产生的原因,对加强资金管理、严控经营风险具有重要意义。

高效液相色谱法测定脑乐静颗粒中甘草酸的含量

目的 建立脑乐静颗粒中甘草酸的含量测定方法。 方法 用流动相超声提取样品 ,Hypersil-C1 8柱 ,乙腈 -水 -3 6%醋酸 (3 5∶ 62∶ 3 )为流动相 ,流速 1ml.min- 1 ,检测波长 2 5 4nm。 结果 甘草酸在 0 .73 43μg～ 3 .6715μg范围内有良好的线性关系 ,平均回收率为 99.71%,RSD=1.2 3 %(n=9)。 结论 方法简便准确 。

回春93口服液中绞股蓝和冬虫夏草的鉴别

在硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1∶1）为展开剂，薄层色谱法鉴别制剂中绞股蓝，在硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（10∶1∶1）为展开剂，薄层色谱法鉴别制剂中的冬虫夏草。斑点清晰，易于分析。