基于气相色谱-质谱法测定茶叶中8种卡西酮类新精神活性物质

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定茶叶中常见8种卡西酮类新精神活性物质的气相色谱-质谱测定方法。优化样品的提取、净化、色谱及质谱条件,最终选择用碱化甲醇提取,N-丙基乙二胺填料和HLB固相萃取小柱净化,经DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,使用电子电离源,选择离子监测模式进行质谱监测。结果表明:该方法在0~200μg/L质量浓度范围具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.998;方法的检出限(R_(SN)=3)和定量限(R_(SN)=10)分别为7、25μg/kg;在阴性样品中进行1、2、10倍定量限3个水平的加标回收实验,8种卡西酮类化合物的加标回收率为67.2%~117.6%,相对标准偏差(n=6)为4.3%~12.3%。该方法稳定性好、灵敏度高,能够满足茶叶样品中卡西酮的检测要求。

固相萃取/气相色谱-质谱法测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质

建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不小于0.9995,方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.003~0.06 mg/L和0.01~0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.1%。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类化合物的监测控制提供了参考。

固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9种大麻素

建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明:该方法在10~500μg/L质量浓度范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.999 2;方法的检出限(信噪比为3)和定量限(信噪比为10)分别为1~15μg/kg和2.5~50μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10倍定量限3个水平的加标回收实验,9种大麻素化合物的回收率为65.2%~117.9%,相对标准偏差为2.0%~12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强,对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。

塑料包装酒精饮料中荧光增白剂迁移危害研究

采用高效液相色谱法建立了塑料包装酒精饮料中荧光增白剂的检测方法。并对荧光增白剂在酒精饮料中的迁移危害进行系统、深入地研究,研究荧光增白剂溶出量与酒精浓度、存放温度、存放时间和重复使用等因素的关系,以及不同荧光增白剂的变化情况。结果表明,10种荧光增白剂在质量浓度0.1~2.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)≥0.997,方法检出限<0.1 mg/kg;酒精浓度、存放温度、接触时间和多次重复使用对塑料包装酒精饮料中荧光增白剂的迁移溶出具有显著影响,且不同类别荧光增白剂影响程度存在明显差异。

气相色谱-质谱法测定食品包装塑料材料中荧光增白剂残留量

首次建立气相色谱-质谱法(G C-M S)同时测定食品包装塑料材料中荧光增白剂W S(7-二乙氨基-4-甲基-2H-1-苯并吡喃-2-酮)和荧光增白剂P F[1,2-双(5-甲基-2-苯并噁唑基)-乙烯]含量的检测方法。食品包装塑料材料中的荧光增白剂WS和PF经环己烷+乙酸乙酯混合溶剂提取后,采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,选择离子模式,GC-MS测定,外标法定量。结果表明,食品包装塑料材料中荧光增白剂WS和PF的检测低限均可达到0.02 mg/kg;在0.02~1 mg/L质量浓度内线性相关系数均大于0.995,线性关系良好;在0.02、0.05、0.1 mg/kg三个浓度水平加标回收率在73.2%~98.4%之间;相对标准偏差(RSD)在3.84%~9.40%之间。该方法净化效果好、灵敏度高,且快速简便,可应用于食品包装塑料材料中荧光增白剂WS和PF残留量的检测分析。